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ICP-MS对于Mo和Cr的方法确认

ICP-MS

  • ICP-MS对于MoCr的方法确认



    摘要:

    这段时间,一直在按照饮用水的国标做元素的方法确认,主要是检验所做元素的标准曲线的线性,这是方法确认的第一步。MoCr都不是很好做的元素,主要是干扰很大。前几天刚做的,结果还不错,跟大家分享一下。

    1 实验部分

    1.1 仪器与试剂

    药品:钼(Mo),1000μg/mL国家有色金属及电子材料检测中心;铬(Cr),100μg/mL国家有色金属及电子材料检测中心;浓硝酸,65%EMD(德国)。

    仪器:超纯水仪:Milli-QAcademic电感耦合等离子体质谱仪GBC OptiMass9500

    1.2实验方法

    GBT/T 5750.6-2006

    1.3 标准溶液的配制

    先配制钼与铬标准液的中间液,然后配制一系列混合标准溶液:0.5ng/mL1.0 ng/mL10.0 ng/mL50.0 ng/mL100.0 ng/mL

    1.4样品的预处理

    对于饮用水的前处理一般按照GB/T5750.2-2006执行,即一般的样品直接加酸,使pH≤2

    1.5实验条件

    ICP-MS的操作条件是,温度20~25,湿度30~80%

    1.6实验过程

    开机,使仪器稳定半小时,用调谐液调整仪器各项指标,仪器的灵敏度,分辨率稳定并达到要求后,开始进行方法编辑及选择待测元素,将样品空白,标准系列,样品溶液分别测定。

    2 结果与讨论

    这是仪器做出的标准曲线。









    每条曲线的线性相关系数都为三个9以上,线性很好。而且样品的结果的RSD平均都在2%左右,说明仪器比较稳定。

    3结论

    之前做了很多次钼与铬的方法确认,线性都不好,主要是每次都与十几种元素一起做混合标液进行测定,基体干扰比较大。当单独测时,线性比较好。所以建议以后测这两种元素时,可以与其他元素分开,单独检测。

    参考文献

    [1]张宁吓. 电感耦合等离子体质谱在饮用水检测中的应用[J].山西建筑, 2011, 37(4): 114-115.
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  • timstoicpms

    第1楼2014/08/25



    你这个结论太草率了吧?

    (1) 这么多四极杆ICP-MS 用混标同时测 Cr Mo,线性好的案例比比皆是。

    怎么你用 ICP-TOF-MS 测就线性不好了呢?100ppb 多元素混标,即便有30个元素,总基体也才3ppm,所产生的基体效应完全忽略不计。





    (2) 在《山西建筑》上投稿 ICP-MS测饮用水,这完全是 为了评职称凑数发文章。

    你找参考文献,咋唯独瞄上这篇呢?

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  • 狼牛牛

    第2楼2014/08/25

    水中钼干扰较大?我觉得还好,不过铬在常规模式的确测不好!

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  • 光哥

    第3楼2014/08/25

    应助工程师

    开个碰撞模式或者cool plasma就可以了,不过GBC的这台记忆里是没有碰撞池的。

    另外,楼主的这篇原创确实讨论的太浅,建议多深入点。

    题外话:GBC的tofms倒是很少见,欢迎常来交流。

    狼牛牛(lang2899) 发表:水中钼干扰较大?我觉得还好,不过铬在常规模式的确测不好!

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  • timstoicpms

    第4楼2014/08/25

    TOF的基本原理是:各种核素(或者多原子团)初始动能相同,由于各自质量不同,因此初始速度不同。那么走相同的路程(例如 1.5米长回旋飞行管,飞行距离就是1.5×2=3米),各个核素(或者多原子团)先后快慢就体现出来了,这就是飞行时间。因此,ICP-TOF-MS 是靠细小的质量差来区分彼此核素——有点儿像扇形磁场ICPMS,但ICP-TOF-MS 在最佳状态时分辨率勉强达到中分辨R=4000。

    ICP-TOF-MS 不太可能用到碰撞池,因为初始能量相同,但通过碰撞池后的核素(或者多原子团)能量就分散了。

    光哥(xsh1234567) 发表:开个碰撞模式或者cool plasma就可以了,不过GBC的这台记忆里是没有碰撞池的。

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  • tuxlin

    第5楼2014/08/26

    应助达人

    这个结论确实要慎重一点。就算你将Mo、Cr的单标线性测定准确了,但样品中的Mo、Cr还是与其它元素混在一起的。如果Mo、Cr的标线都得单独做的话,你就要将样品中的Mo、Cr分离出来后再测定才行。
    另外标线用不着配这么高的含量吧。饮用水的标准中Mo、Cr的上限不到0.1ng/mL.50-100ng/mL毫无意义。

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  • 洛天雪

    第6楼2014/08/26

    可是这几个星期我们做出的结果,基体干扰就是特别的大。以前没有做过钼与铬,这段时间才开始的。你这数据挺好的。对了向你请教一个问题,你们的检测限是怎么检测?我们也在做,只是都不好。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

    你这个结论太草率了吧?

    (1) 这么多四极杆ICP-MS 用混标同时测 Cr Mo,线性好的案例比比皆是。

    怎么你用 ICP-TOF-MS 测就线性不好了呢?100ppb 多元素混标,即便有30个元素,总基体也才3ppm,所产生的基体效应完全忽略不计。





    (2) 在《山西建筑》上投稿 ICP-MS测饮用水,这完全是 为了评职称凑数发文章。

    你找参考文献,咋唯独瞄上这篇呢?

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  • 洛天雪

    第7楼2014/08/26

    这是照着国标来的,现在刚开始测样,方法还在确认中。

    tuxlin(tuxlin) 发表:这个结论确实要慎重一点。就算你将Mo、Cr的单标线性测定准确了,但样品中的Mo、Cr还是与其它元素混在一起的。如果Mo、Cr的标线都得单独做的话,你就要将样品中的Mo、Cr分离出来后再测定才行。

    另外标线用不着配这么高的含量吧。饮用水的标准中Mo、Cr的上限不到0.1ng/mL.50-100ng/mL毫无意义。

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  • 洛天雪

    第8楼2014/08/26

    不知道大家用的都是什么类型的?希望和大家好好交流,有错误请指正啊。

    光哥(xsh1234567) 发表:开个碰撞模式或者cool plasma就可以了,不过GBC的这台记忆里是没有碰撞池的。

    另外,楼主的这篇原创确实讨论的太浅,建议多深入点。

    题外话:GBC的tofms倒是很少见,欢迎常来交流。

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  • shoen0739

    第9楼2014/08/26

    一般的TOF都用碰撞池么?
    我们的CyTOF是不用的。我们的QC要求分辨率只要求大于400.因为我们只检测原子量为80-200之间的元素。呵呵

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  • 上党之巅

    第10楼2014/08/26

    应助达人

    没有准确度和精密度实验吗?

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