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关于高浓度样品进样残留的问题

液相色谱(LC)

  • 有个样品,要求1000ppm高浓度进样。为了避免对后一针影响,我设置了洗针程序,但是下一针还是会有残留,出峰可以达到十倍信噪比以上,而且走了好几针空白残留始终存在,峰也不变小。我考虑可能是样品含量太高,在柱子中有残留。因时间原因又不能长时间冲洗柱子。不知大家有没有好的消除样品残留的方法?
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  • 三人行

    第1楼2014/08/26

    高浓度的样品液手动进样比较好,可以充分清洗进样针和进样口。

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  • 老多_小多

    第2楼2014/08/27

    你得考虑洗针液是否合适,柱子残留的可能性不大

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  • 千层峰

    第3楼2014/08/27

    1000ppm浓度太高了,冲洗一个小时,看有没好转。
    没时间冲洗,,那就换管路,换柱子。。但这个更麻烦,也不现实。。

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  • doczheng

    第4楼2014/08/27

    柱子残留的可能性很小,更换更容易溶剂样品的洗针液,洗针程序里面可以增加步骤,比如吸液和排液的体积和次数

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  • e_liang369

    第5楼2014/08/27

    安捷伦的洗针瓶不能加瓶盖上的垫片,waters的更彻底一些

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  • geduoliming

    第6楼2014/08/27

    (1)去掉色谱柱连接两通看是否出峰来判断柱子是否残留。
    (2)若排除色谱柱的残留,可以在洗针液里加点表面活性剂,例如吐温80.

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  • wslmpol

    第7楼2014/08/27

    谢谢各位的解答。样品是用四氢呋喃溶的,所以洗针液我用的四氢呋喃。今天又换了新空白和洗针液走了下,还是有些许残留,不过比昨天低。这个样品在乙腈中的溶解度很小,而流动相用的是乙腈,估计是系统或柱子有残留,改天把整个管路用四氢呋喃冲洗一下试一试。

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  • 学习新知识

    第8楼2014/08/27

    果断四氢呋喃洗 这个溶剂都溶解度很小 你要注意啊

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