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【求助】求助:保留时间变了,一种物质分成了两个峰,请各位大虾帮我分析一下

液相色谱(LC)

  • 我检测时,机器工作正常,压力稳定,流速稳定,进标准品(样品)的保留时间推延了几分钟,而且还出现了目标物质的峰分成了两个,两个面积之和跟以前进的标样差不多.我想知道这是怎么回事,我个人认为是我的柱子坏,了,可不可能是柱子塌陷了啊 ~请各位帮帮忙,谢谢!
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  • shltf

    第1楼2006/09/05

    由于不知道如何直接把图谱粘贴上去,只好放到附件里了.这是两个儿茶素的图谱,同样浓度的标准品做的.
    以前的7.3分钟左右就出峰了,现在要13.5分钟左右才出峰而且,还分成了两个峰,我换过其他别的样品,也是那样不仅保留时间推延了6分钟左右,而且峰也分成了两个.请大虾们非诊断以下
    出问题前后的检测图谱对比
    我用的柱子是菲罗门的luna C18反相柱,我把柱子反冲了下又重新做了下,新的标准品,还有以前检测的样品还是那样,保留时间推延了6分钟左右,但是冲了下出来的峰正常了,峰面积也和以前一样,而且重现性也很好 ~
    我用的试剂都是美国进口的 ~,而且前处理做得都很仔细,应该跟样品没有一点关系.
    我把当时发现问题的情况说说吧,哪天我正在检测样品时,压力只高了1个mpa,后面一个同事在电脑上放碟片,碟片有点花,放的时候有点卡,卡的厉害的时候,突然工作站跟机器断开了连接,A泵(主泵)发出报警性号显示CBM错误提示,压力明显又升高了1个多MPA,然后我关了工作站重新打开把工作站和机器连接上,继续做检测,这之后,泵压就出现了进样(样品是竹叶提取物)后会升高4~5个MPA的情况.但是那时候还没有出现保留时间变化的情况,第二天来开机做检测的时候就出现了压力升高,保留时间推延的情况,我把泵,滤头,单向阀,进样器都检查清洗过了,还是那样~,后面把柱子好好冲了下,压力降下来了,可就是保留时间变了(catechin儿茶素和baicalin黄芩苷的保留时间推延了,而竹叶的tricin麦黄酮保留时间却提前了)
    当时还冒险把柱子反过来检测了一样品,也出现同样的情况,由于只有这根柱子,我也没办法换一根看看到底是不是柱子问题.机器型号是岛津LC-20AT,我是个新手请大家帮帮忙,分析一下

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  • yayamm119

    第2楼2006/09/05

    等等看吧 还没通过呢哦

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  • xcjc

    第3楼2006/09/05

    检查一下进样器,转子密封圈,是否有渗漏!

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  • realtiger

    第4楼2006/09/05

    如果仪器其他条件没有变的话,有可能样品分解或降解成了两个物质,重新配标准再看一下

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  • hong_wang

    第5楼2006/09/05

    可能是柱效变差,低流速长时间冲冲柱子,一般是0.2mL/min,冲2天。试试看

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  • luke666

    第6楼2006/09/05

    我想你的样品可能是一种有机盐, 采用缓冲液可能就好了.

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  • luoxiandong

    第7楼2006/09/05

    可能是柱子还没有重生好吧,
    用的是什么色谱柱?用的是什么流动相?

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  • bbc213

    第8楼2006/09/05

    很可能是柱子问题,不过可以先换新配的标样试试,不行,换根柱子吧

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  • 制备液相

    第9楼2006/09/05

    柱子的问题哈
    换根柱子看看

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  • xjtutfl

    第10楼2006/09/05

    你用的试剂是国产的么?
    你稀释样品的溶液是流动相么?

    我觉得是你的前处理出现问题,柱子很少会突然坏的。

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