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液相梯度基线有台阶

  • Insm_31543e23
    2018/11/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 岛津液相20A,买的新的C18柱,测甲基丙烯酸苯乙烯酯,用纯甲醇洗脱时基线正常,用甲醇-水(甲醇从10%到90%)洗脱时,基线会出现台阶。因为我想测纯度,这样出来的峰的纯度积分出来很差。同样的东西和条件,我在别人那里用安捷伦的测,就没有台阶。想知道我这是哪里出了问题,反复试过多次都有台阶,用纯甲醇把柱子冲四个小时再走梯度还是有台阶。而且这个峰感觉出来的太早了,在别的地方测,要到十几分钟才出峰。
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  • dadgoh

    第1楼2018/11/05

    应助达人

    在不影响峰面积情况下,稍微变换一下检测波长。看是否是流动相比例变化所造成。

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2018/11/05

    应助达人

    梯度走空白稳定吗

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  • Insm_31543e23

    第3楼2018/11/05

    梯度走空白也不稳定,忽上忽下,但是换纯甲醇走空白基线就很稳

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:梯度走空白稳定吗

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  • Insm_31543e23

    第4楼2018/11/05

    我用的是210nm,换成254nm也是这个情况,把甲醇换成乙腈还是这个情况,而且每次出现的台阶大小还不一样,但是形状都差不多,而且位置一样。走空白梯度时是不规律的曲线,用纯甲醇走基线就没问题。同一个样品,我的方法跟在别人那里测得方法是一样的,可是在别人那就没出现这种情况。

    dadgoh(dadgoh) 发表:在不影响峰面积情况下,稍微变换一下检测波长。看是否是流动相比例变化所造成。

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2018/11/05

    应助达人

    我们之前遇到过一次,是漏液造成,排查下先

    Insm_31543e23(null) 发表:null

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  • Insm_31543e23

    第6楼2018/11/05

    好的谢谢您。一般是哪里漏液呢?能不能讲一下怎么排查呢?

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:我们之前遇到过一次,是漏液造成,排查下先

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  • 初心

    第7楼2018/11/05

    应助达人

    基线往下掉,是不是柱子没平衡好,跑一针空梯度试试

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  • Insm_31543e23

    第8楼2018/11/05

    跑空梯度是不规律的大曲线,??,跑空白的纯甲醇就是直线。如果要继续平衡,应该怎么做呢?用甲醇-水跑某一比例的等度吗?

    初心(m3170710) 发表:基线往下掉,是不是柱子没平衡好,跑一针空梯度试试

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  • col

    第9楼2018/11/05

    应助达人

    按照你的描述,可能是你的某个泵出问题了?你们是几元泵?如果是四元的话,可以把这两个切换到其他通道或者是泵上看看。或者你改成等度的走,看是否还有此问题?感觉最大的可能还是泵的问题,或者混合器没混合好。

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  • 牛一牛

    第10楼2018/11/05

    应助达人

    这个基线其实是合理的,因为随着甲醇增加,而水没有吸收,吸收相对于210nm会减弱,所以基线下漂。如果把水换成磷酸二氢钾之类的buffer,那基线就上漂了。

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