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液相检测样品不出峰

液相色谱(LC)

  • 用C8柱检测偶氮酯样品。流动相乙腈:水=6:4,样品用甲醇或乙腈溶解(溶解非常好),进样量20微升,样品峰很好,保留时间为4.2。当样品用二氯甲烷溶解(溶解非常好)并且浓度相当,其它检测条件完全不变,基本不出样品峰,只是在4.2处出现一些凸起。

    请各位老师帮帮忙,我现在是百思不解了,想不出是什么原因引起的?,请各位老师给给建议,非常感谢!
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  • 三人行

    第1楼2014/08/30

    二氯甲烷与流动相的极性相差较大,不能完全互溶,样品很难洗脱下来。

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  • 冰块

    第2楼2014/08/30

    楼上说的不错,样品溶剂的问题。其实我不明白为什么明明有可以做好的条件还要改呢?

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  • wgd101cn

    第3楼2014/08/30

    二氯甲烷的量相对于流动相来说非常小,应该互溶啊

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  • e_liang369

    第4楼2014/08/30

    溶解原因,最好用流动相去溶解样品

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  • 小不董

    第5楼2014/08/30

    应助达人

    问题就出在二氯甲烷上,

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  • 2505

    第6楼2014/08/30

    考虑会不会是二氯早早就把样品峰死体积冲洗出来呢,或者发生什么反应

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  • bingwang228

    第7楼2014/08/30

    应助达人

    二氯甲烷与乙腈能互溶,但是与水不能互溶。用二氯甲烷溶解样品是否会在前面出现较大的溶剂峰

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  • wgd101cn

    第8楼2014/08/30

    问题肯定是出在二氯甲烷上,但怎么解释这种现象?
    偶氮酯样品与二氯甲烷反应不太可能。
    用二氯甲烷溶解样品在前面是出现较大的溶剂峰(峰型很不好,而且二氯甲烷残留很严重,需要很多次才能洗净。

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  • houjjun

    第10楼2014/08/31

    流动相和色谱柱是常出的问题

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