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气相色谱保留时间发生改变

气相色谱(GC)

  • 本人用的是福立9750程序升温的气相色谱,已经使用7年有余了,使用的是安捷伦DB-5的柱子,最近几个月发现保留时间发生变化,我的气相色谱主要用来分析亚磷酸三乙酯,包括乙醇、苯、三乙胺,在亚磷酸三乙酯成品分析过程中,发现乙醇和苯、三乙胺的保留时间延后了,而亚磷酸三乙酯的保留时间提前一分钟,导致苯和三乙胺的峰分不开了,它们本来沸点是接近的,通过我的排查,

    1、我将该色谱柱换到别的仪器上,保留时间正常,苯和三乙胺也能分开,说明不是色谱柱的原因。

    2、将新的色谱柱接到该仪器上,还是分不开,更加验证了不是色谱柱的原因。

    3、气路原因也排查了,我所用的四台气相色谱是连通的,别的都正常工作。

    4、将分流之前的冷肼更换,发现里面有液体,换成别的仪器中好的,故障仍然没有解决。

    5、经有经验的工程师指点,说有可能是检测器的喷嘴脏了,用细金属丝通一通,由于一直在使用,所以没有做。

    各位大侠,该做的我都做了,不知道还有什么地方没有检查,请有经验的大侠给指点指点。按图片明天上传。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:提出问题
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  • doubleface08

    第1楼2014/09/02

    若该色谱柱只在这台仪器上,只能说明样品进入后没处理好,你是不是要用到汽化室?看看实际温度是不是变化了,或者汽化室漏气了,汽化室漏气的话可以保压试漏。

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  • xiao-jin

    第2楼2014/09/02

    我感到问题应该在进样器处,检查下进样器衬管、分流管道和分流阀,如有条件可以互换分流部件和分流阀试试。

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  • 安平

    第3楼2014/09/02

    应助达人

    可能是硬件问题,最好找一下厂家。

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  • 安平

    第4楼2014/09/02

    应助达人

    最好看看色谱图。

    如果流速问题,一般所有的色谱峰都会保留增加。

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  • zyl3367898

    第5楼2014/09/02

    应助达人

    可能气体有微小变化,引起两峰重合。

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  • youlemei

    第6楼2014/09/03

    这张是载气流速0.06时的色谱图,3.644是苯和三乙胺重合了。

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  • youlemei

    第7楼2014/09/03

    这张是载气流速0.06时的色谱图,3.686是苯3.818是三乙胺。这 是正常情况的谱图。

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  • youlemei

    第8楼2014/09/03

    这张是载气流速0.05时的色谱图,4.117苯和三乙胺重合了还是没有分开。

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  • youlemei

    第9楼2014/09/03

    今天将检测器拆开了,喷嘴也通了,没有堵塞的情况。大侠们帮我分析分析啊。

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  • 安平

    第10楼2014/09/03

    应助达人

    按说来自喷嘴的可能性不大。



    能测定一下真实的柱温么?

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