雾非雾
第1楼2014/09/02
农业行业标准NY/T 1380-2007在重现USDA QuEchERS方法的基础上,结合中国情扩展农药品种(51种),提高灵敏度,开发适合国情的QuEchERS的GC/MS方法。重点解决农业部优先监测的13 种有机磷、有机氯农药的回收率和确证灵敏度问题,进而扩展为51种农药,得到一种简便、灵敏、准确定量的GC/MS确证方法。
QuEChERS方法的优缺点
Ⅰ优点: 能在三、四十分钟内同时进行同一试样中6-12个样本的萃取提纯,而很少有有害物质的浪费。 在很多种基质中提取出来的农药经过检测在RSDs≤5%的情况下均可达 到90%-110%的回收率。
Ⅱ缺点: 在有些水果蔬菜基质中用此方法并不能获得很好的回收率。
水果蔬菜汁液的PH值一般为2.5-6.5,因此在使用此方法中易发生:①离子化:碱性农药在酸性条件下的质子化,降低了残留农药全部的进入有机相 。②降解:对碱敏感的农药在高的PH值样本中对酸敏感的农药在低的PH 值样本中,均易发生此现象。
QuEChERS方法的改进
由于QuEChERS方法对酸或碱敏感性农药在低或高的pH值的母本样品中的回收率较差。因此,人们在QuEChERS方法的基础上,对其进行了改进,既在提取过程中加入适当浓度的缓冲溶液,这样增加了对酸碱敏感的农药在前处理过程中的稳定性,提高了农药残留检测的回收率及准确度。
方法优越性
方法简单易行,且保证回收率和灵敏度。
方法使用保护剂—山梨醇和乙氧基丙二醇,有效地减弱基质效应,减少纯溶剂标样定量的误差,且能提高甲胺磷, 乙酰甲胺磷,氧乐果,乐果,久效磷等农药的灵敏度。
Dispersive-SPE技术的应用使得减少了样品的净化步骤, 减少了在样品前处理过程中的损失。
方法使用内标法定量,减少了由于仪器响应不同造成的误差。
方法使用了保留时间锁定技术,保留时间和质谱图双重定性。
保留时间锁定技术使得方法的推广和应用方便,SIM表和定量表建立简单。
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第2楼2014/09/02
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NYT 1380-2007 蔬菜水果中51种农药多残留的测定 气相色谱-质谱
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/220012.shtml