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请教作总氮的同志,标准曲线怎么才能做好呢?

水质检测

  • 我用过硫酸钾-紫外分光作总氮,消解时间40分钟,温度为:122度,全部处理好后测定,结果我的空白还有0.1,并且标准曲线比较差,浓度为:0.8 1.6 3.2 4.8 6.4 8 ,前两点都是负值,线性很差的,还有就是275nm时候吸收值几乎一样的,不知道为什么?
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  • 冰火女孩

    第1楼2006/09/06

    我也做过很多次,但也出现过问题,最后是过硫酸钾的问题,换了后,曲线很好啊,你也试试

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  • 海上云天天下珠海

    第2楼2006/09/06

    请问你是否按GB11893或按《水和废水监测分析方法》(Ver4)做的?
    按我的经验,空白与曲线做不好原因可能是:
    1、比色皿未用石英玻璃的(影响很大);
    2、实验用水未用无氮的;
    3、消解过程未密闭有泄漏

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  • 海上云天天下珠海

    第3楼2006/09/06

    对不起,刚才将GB11894写成GB11893

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  • 阿峰

    第4楼2006/09/07

    负值的出现,同消解试剂不纯有较大关系.

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  • jiaozhenhuan

    第5楼2006/09/07

    我的线性只有0.9993,我们中心要求0.9995以上,不过带入标准样品都在范围内,就凑合用了,嘿嘿,有了好的方法不妨赐教一下

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  • jameshua

    第6楼2006/09/07

    可能是过硫酸钾的问题,我们做了好几次比较实验,后来买了国外一瓶,空白就小了,不过太贵了,800多一瓶,用不起

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  • gxnnwinner

    第7楼2006/09/09

    问题在于试剂纯度,过硫酸钾用进口的或是自己重结晶一下,氢氧化钠、盐酸用GR的,水用二次蒸馏以上的,不过过硫酸钾影响最大,你可以自己测一下,哪样影响最大,在空白样里单独加过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸,不用消解在220nm测一下吸光度就可以知道哪个影响空白最大了。

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  • ljlspring

    第8楼2006/09/10

    我看了大家的说法,深有感触的
    楼上各位用的是那里的试剂,我用的是上海医药集团的,我们单位如果达到0.99以上就可以了
    我是按照水和废水检测方法作的

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  • ljlspring

    第9楼2006/09/10

    我试验所用水为刚刚开桶的蒸馏水,因为我们没有无氨水,我也用的是石英比色皿,不过不清楚2楼说得消解有泄漏怎么回事,我在消解的时候闭塞管口夹了一小片滤纸然后盖塞子的,要不然大不开塞子,不知道这样有没有泄漏,我的过硫酸钾也是第一天配置好的,第二天使用

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  • xieyumin2008

    第10楼2006/09/24

    这是个老问题了,过硫酸钾的可能性最大,过硫酸钾是用过硫酸氨和碳酸钾生成,然后赶走氨和二氧化碳,不过国产的试剂工艺可能处理不好,残留的氮还是很高,广州试剂一厂的还可以,配好后在磁力搅拌或超声波震荡,再静至几个小时才能完成溶解均匀,而且溶解后的过硫酸钾别放冰箱,不然又结晶出来,还要在溶解。试过其他的厂的国产的,一般来说,越便宜的越差。就不说哪几个厂了

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