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Agilent 7890B-5977A测邻苯二甲酸酯时线性不好

  • dingyanjiao
    2014/09/11
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 现在公司用一台新的Aglient 7890B-5977A,我们现在测试邻苯二甲酸酯,曲线浓度是0.5,1.0,2.0,5.0,10mg/L,现在曲线的第一个和第二个浓度偏低,第一个点(0.5mg/L)校正之后只有0.2左右(只有DBP能达到0.4),第二个点(1.0mg/L)在0.5-0.6左右。其余的点比较正常。

    昨天安捷伦的工程师过来,说是新仪器,可能是进样口或色谱柱的吸附问题,建议我们走最大浓度的曲线的将吸附饱和,不知道这吸附到底是什么回事?
    昨天走了很多,线性还是不好!

    各位大神,谁能告诉我这是为什么?

千层峰 2014/09/11

请问你是 用SCAN还是SIM呢? 如果是Scan,改用SIM做做。GCMS测太低浓度的邻苯,难以保证准确, 不知道你是测什么样品的塑化剂,,标液浓度0.5-10mg/L偏低了,也会影响线性。 你把前面两点舍弃,线性应该会好很多的。 我测塑料中的塑化剂,标液浓度2.0-20.0mg/L。

原天 2014/09/11

弃掉两个高浓度点,配低浓度点的曲线。

jiangwibo 2014/09/11

新机EM电压较低,低浓度的和高浓度的搭配曲线是不会太好的,前面有不少版友遇到过类似的问题。安工程师的意思很简单,跑高浓度的让整个流路吸饱和‘变脏’,你EM电压自然就上去了。楼主,要不直接用9#版友意见,用低浓度曲线是最好的了。

wallewang 2014/09/15

去掉10的点看下线性。还有就是楼上说的用sim的。0.5的点的是可以做到的。还不行,是标准溶液配制的问题可能性比较大。

  • 该帖子已被版主-千层峰加2积分,加2经验;加分理由:发帖奖励
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  • 千层峰

    第1楼2014/09/11

    请问你是 用SCAN还是SIM呢?
    如果是Scan,改用SIM做做。GCMS测太低浓度的邻苯,难以保证准确,
    不知道你是测什么样品的塑化剂,,标液浓度0.5-10mg/L偏低了,也会影响线性。
    你把前面两点舍弃,线性应该会好很多的。
    我测塑料中的塑化剂,标液浓度2.0-20.0mg/L。

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  • jauny0000

    第2楼2014/09/11

    那DBP规定小于0.3ppm 那怎么办啊?

    千层峰(jxyan) 发表:请问你是 用SCAN还是SIM呢?
    如果是Scan,改用SIM做做。GCMS测太低浓度的邻苯,难以保证准确,
    不知道你是测什么样品的塑化剂,,标液浓度0.5-10mg/L偏低了,也会影响线性。
    你把前面两点舍弃,线性应该会好很多的。

    我测塑料中的塑化剂,标液浓度2.0-20.0mg/L。

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  • 千层峰

    第3楼2014/09/11

    你是测食品中的塑化剂么?

    jauny0000(jauny0000) 发表:那DBP规定小于0.3ppm 那怎么办啊?

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  • 蓝是那么的天1188

    第4楼2014/09/11

    应助达人

    我最近刚走的0.5-10的标液,3个9妥妥的。估计不是采集模式问题就是以前状态还不行。

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  • dingyanjiao

    第5楼2014/09/11

    我们的是做玩具,现在要做不确定度和方法确认报告,因为不想做方法偏离,0.5mg/L是比较合理的最低点,
    现在用的是SIM的方法,以前有用安捷伦做过同样的曲线,线性好,最低点也非常的好。
    是不是新仪器?

    千层峰(jxyan) 发表:你是测食品中的塑化剂么?

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  • wangzhenhao

    第6楼2014/09/11

    应助达人

    我也做邻苯,半年多,响应值降低了10左右正常吗?是什么原因?调谐正常。

    千层峰(jxyan) 发表:请问你是 用SCAN还是SIM呢?
    如果是Scan,改用SIM做做。GCMS测太低浓度的邻苯,难以保证准确,
    不知道你是测什么样品的塑化剂,,标液浓度0.5-10mg/L偏低了,也会影响线性。
    你把前面两点舍弃,线性应该会好很多的。
    我测塑料中的塑化剂,标液浓度2.0-20.0mg/L。

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  • 千层峰

    第8楼2014/09/11

    标准物质配制不准造成的可能,比较大。你把曲线截图贴上来看看。。或者直接重配前两点。

    dingyanjiao(dingyanjiao) 发表:我们的是做玩具,现在要做不确定度和方法确认报告,因为不想做方法偏离,0.5mg/L是比较合理的最低点,
    现在用的是SIM的方法,以前有用安捷伦做过同样的曲线,线性好,最低点也非常的好。

    是不是新仪器?

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  • 原天

    第9楼2014/09/11

    应助达人

    弃掉两个高浓度点,配低浓度点的曲线。

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  • lww1223

    第10楼2014/09/11

    你用的是线性拟合是吗?
    可能是由于线性方程的截距问题引起的
    或许用其它曲线拟合方式,如二次线性拟合并强过原点可解决你的问题!以前我曾试过。

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  • jiangwibo

    第11楼2014/09/11

    新机EM电压较低,低浓度的和高浓度的搭配曲线是不会太好的,前面有不少版友遇到过类似的问题。安工程师的意思很简单,跑高浓度的让整个流路吸饱和‘变脏’,你EM电压自然就上去了。楼主,要不直接用9#版友意见,用低浓度曲线是最好的了。

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