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ICPMS测试Ba及在线内标漂高问题

ICP-MS

  • 仪器为ICAP QC，仪器本身使用频率不高，倒是经常在测试中遇到各种问题。。

    最近测试时发现Ba元素在做标准曲线点时相对标准偏差太大，特别是最近一次测试，都已经不成线性了。。标液是3%硝酸基体，EN71-3中的17种元素加钼，浓度点为1,2,5,10,20ppb，大多元素的线性能在0.999以上，模式为KED模式。

    在线内标漂高的问题：内标为30ppb的Y标，响应值为280000CPS左右，开机稳定半小时后，开始测试样品后，测试过程中内标回收率持续升高，回收率在110%-140%左右，包括回测的标准曲线点，仪器室温湿度控制在22-25度，湿度为50%-65% 。

    标线不成线性的问题现在发现一个可能的原因了，我这边这一批瓶子都只是用自来水超声清洗两次后，然后用超纯水冲洗而已，前段时间只是测溶出铬，所以清洗的时候偷懒了。今天测试了一下自来水中的Ba浓度大约在10-20ppb左右，瓶子有很大可能被污染了。但是今天我配制Ba的单标，用5ppb和10ppb的标液连续读数，依然发现有几次读数的RSD值超20%。

    在清洗了进样系统和瓶子子以后，但是没洗锥，调谐的时候却发现所有元素的强度都上去了，就是运行性能报告时所有元素的RSD指标全部Fail了。今天又做了一次测试，Ba的曲线已经能达到要求了，但是结果RSD偏大的现象依然存在，在进标液和进纯水的过程中出现了以下的现象：

    标液：



    纯水：

    可以看到都会有出现突然的尖峰。
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  • yechen1984

    第1楼2014/09/13

    应助达人

    楼主,你的内标溶度会不会太高了,这样对样品有明显的稀释, 建议降低内标溶度试试看.

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  • platinum

    第2楼2014/09/14

    确实高啊，都高过曲线的最高点浓度了，一般和曲线中间点浓度相当。

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  • jiasheng

    第3楼2014/09/14

    调谐的时候双电荷正常吗，试过标准模式如何。

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  • 狼牛牛

    第4楼2014/09/14

    做Ba感觉没必要用KED模式啊！仔细排查进样系统的问题。

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  • 深度11034

    第5楼2014/09/15

    今天看了下我们调谐的时候没有用双电荷指标，测试的时候没试过标准模式，主要是以前KED模式是没有问题的，慢慢的就变的很差了。

    今天配一个单标试一下。

    jiasheng(jiasheng) 发表:调谐的时候双电荷正常吗，试过标准模式如何。

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  • 深度11034

    第6楼2014/09/15

    内标浓度配这么高主要是以前担心响应强度低造成RSD过大。

    yechen1984(yechen1984) 发表:楼主,你的内标溶度会不会太高了,这样对样品有明显的稀释, 建议降低内标溶度试试看.

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  • 深度11034

    第7楼2014/09/15

    所有元素都用KED模式主要是为了节约时间，今天配个单标试试。前面雾化系统一般做三次样左右就会清洗。

    狼牛牛(lang2899) 发表:做Ba感觉没必要用KED模式啊！仔细排查进样系统的问题。

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  • timstoicpms

    第8楼2014/09/15

    内标浓度的高低，会对样品中待测元素有稀释？你这说的哪跟哪啊。

    用三通在线加入内标时，Thermo ICP-MS是 2份样品：1份内标，这的确会让待测溶液被稀释。

    He模式下，经三通混合、进入雾化器时 内标浓度40-50ppb是合适的。楼主目前使用30ppb，2:1稀释后，进入雾化器时只有10ppb内标，非但浓度不高，反而还低了些。总不可能测 0.5ppb Cd 时，你只用0.5ppb 的In做内标吧？

    yechen1984(yechen1984) 发表:楼主,你的内标溶度会不会太高了,这样对样品有明显的稀释, 建议降低内标溶度试试看.

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  • 狼牛牛

    第9楼2014/09/16

    哦，明白了！我说仔细排查进样系统不是指是否干净，指的是进样是否流畅？进样管这些压的松紧是否合适呢？

    深度11034(btxg1985) 发表:所有元素都用KED模式主要是为了节约时间，今天配个单标试试。前面雾化系统一般做三次样左右就会清洗。

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  • 深度11034

    第10楼2014/09/17

    进样还是很流畅的，管路中没有看到气泡，雾化器我单独拿出来开雾化气运行时雾化效果还是比较好的，没有观察到明显的波动。我用5ppb和10ppb的Ba单标连续读数20次，去掉那几个RSD值在20%以上的数据，其他数据的整体偏差基本在5%以内，昨天又把所有的东西从重新洗了一遍，今天再配一个Ba单标试试。我的单个测试数据是3次读数的平均值，每次读数扫描30次，驻留时间0.02S，所以每次读取数据的时间是很短的，那些RSD值超20%的三次读数比较明显的就像是有两次的强度读数比较接近如30万左右，另一次的读数就在40万以上或者更大，能造成这么大的RSD值应该和进样管的松紧影响不大。

    狼牛牛(lang2899) 发表:哦，明白了！我说仔细排查进样系统不是指是否干净，指的是进样是否流畅？进样管这些压的松紧是否合适呢？

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