国标疑问——纺织品测五氯苯酚？

110毫升碳酸钾液，加2毫升乙酐，估计衍生效率不会高，水相应该还有可衍生氯酚。

俺做木制品，6毫升溶液加0.3毫升乙酐，算够用。

要克服衍生效率，加内标是不错的办法。
做五氯酚，用四氯酚当内标
做多氯酚，用三溴酚或四氯愈创木酚（这个出峰在五氯峰后，全组份的代表性差些）

[quote]原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:110毫升碳酸钾液，加2毫升乙酐，估计衍生效率不会高，水相应该还有可衍生氯酚。

俺做木制品，6毫升溶液加0.3毫升乙酐，算够用。

要克服衍生效率，加内标是不错的办法。
做五氯酚，用四氯酚当内标

做多氯酚，用三溴酚或四氯愈创木酚（这个出峰在五氯峰后，全组份的代表性差些）[/quo

你在做四氯苯酚的时候，3种同分异构体可以分开吗、

应助达人

同时加正己烷和乙酸酐衍生效率是没有分开加的高，但是样品和标液是同一条件下做的，能抵消衍生效率

1701系列柱，配合平台温度保持5-8分钟，可以基本分离2346和2356四氯酚。

如果是氢做载气，可基线 分离。

我们只有DB5MS色谱柱，

那就不可能完全分离2346和2356四氯酚
不过，无证据表明毒性差异巨大，那么出四氯酚总量即可。

三种同分异构体会不会出现有的衍生彻底，有的没有被衍生呢？

如图前面一个小峰，谱库搜索得到是2346四氯苯酚等，后面那个明细的峰就是四氯苯酚乙酸酯

三种同分异构体会不会出现有的衍生彻底，有的没有被衍生呢？

就三种而言，几乎没有可能。

如图前面一个小峰，谱库搜索得到是2346四氯苯酚等，后面那个明细的峰就是四氯苯酚乙酸酯

差异极小的谱图（酚与乙酯的差别，就M+42那一丁点），检索结果参考性不大。

另：酚绝对不可能在酯产物前出峰。

补充：柱1701，30*0.25*0.25，氢做载气，还是达不到基线分离，谷距基线仍有峰高的1%。