仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

【开学季】用数据说话——实例探讨重量法配标准在火焰原子吸收光谱中的应用并与体积法比较

阶前尘

2014/09/17

原子吸收光谱（AAS）

仪器分析无论是内标定量还是外标定量，标准曲线一般是少不了的，配制标准系列的方法一般有重量法和体积法两种，在无机分析领域一般都用的是体积法，而且现在标准溶液都有现成的商品可买，体积法配标准应该是最常用的办法了。在有证标准溶液无差错的情况下，容器的计量是否准确，定容方法是否得当，主要决定了体积法配标准的准确度。在使用ICP-MS以前，我一直都用的是体积法配标准系列，也从来没有去想过体积法以外的情况是否适合我正在从事的无机分析领域。但是使用了ICP-MS以后，才发现重量法的妙处，而且也不得不去使用重量法配标系，现实情况是体积法虽然让我的线性也符合要求，但是与重量法比较略欠完美。在发现重量法的诸多优点后，再做原子吸收光谱时就像患上强迫症似的非要用重量法去进行每一次分析。可是如果没有这次的比较，你让我给出证据证明做原子吸收光谱重量法要优于体积法，我定会哑口无言，因为在ICP-MS的配标准习惯带进原子吸收光谱分析纯粹是一种想当然的事情。缘于此，终于在某个下午我把这个比较实验很认真地做了一遍，实验结果如何大家一起跟我来判断吧。

一、实验器材：安捷伦240FS火焰原子吸收光谱仪，赛多利斯千分之一电子天平，eppendorf移液枪。

二、实验内容：分别利用重量法和体积法配制标准系列，分析消解好的有证质控样中的镉元素。

三、实验过程。

1、消解样品：湿法消解，将样品放入消解罐中，置于莱伯泰科ED54消解仪中俺如下程序消解。

消解完成后，将样品转入刻度管并定容至25ml，同时记下其重量，待上机分析。其定容情况如下表：

2、体积法配标准系列：

先用超纯水对移液枪进行校准，校准过程详见论坛中这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/action.asp?action=editpost&postid=4536001&forumid=612&threadid=4536001&page=1，在此不再赘述。

用校准后的移液枪，从有证镉标准溶液（1000ppm）中取一定量溶液配制成20ppm中间液，再用中间液按下表稀释成标准系列。

3、重量法配标准系列：

将体积法配标准的每个点再用千分之一天平进行称重，并定容到50ml后记下重量。

整个称重过程记录如下表：

从上表中可以看出，虽然我取样1ml，但是其重量确是1.027g，可见此溶液与超纯水的密度是有差异的，对上述重量整理后得出以下标曲各点，见下表：

4、上机分析
将上述标准系列和制得的样品上机测试，分别得出体积法和重量法的标准曲线，见下表：

体积法的线性方程和相关系数如下表

重量法的线性方程和相关系数如下表

四、实验结果讨论。

质控样及样品整理后的最后结果加下表：

质控样的参考值：

从结果上看两种方法均在范围之内。所以在做火焰原子吸收光谱时因为其测定的含量均在ppm级别所以在允许的误差范围之内，重量法和体积法均是可以的，但是体积法方便快捷，更加实用，故现实中体积法更加普遍也是可以理解的，所以我那个想当然的事情的确是想当然了！

分
该帖子已被版主-冰山加10积分，加2经验;加分理由:鼓励探索

相关话题

冰山

第1楼2014/09/17

应助达人

原吸用重量法配标曲还是比较少见的，于是我就“多怪”了：请问1.重量法是否指浓度是重量/重量，而体积法的浓度则是重量/体积？2.这两种浓度之间应该有某种换算方式，所以两者是统一的3.感觉重量法有时更方便，如在容量瓶不称手的时候

0

李三疯

第2楼2014/09/18

应助达人

学习了,平时也偶尔会用用重量法配标曲,有时嫌麻烦还是体积法的方便

0

ldgfive

第3楼2014/09/19

应助工程师

重量法的推广还需要时间

0

冰山

第4楼2014/09/22

应助达人

重量浓度需要称重表达，可是仪器进样一般都是用体积表示，怎么办？

1

platinum

第5楼2014/09/22

质量好的容量瓶用体积法还是很方便的，容量瓶使用之前先校准一下比较保险，用准确度一致的配出来效果比较好。很多人推荐ICP-MS配工作曲线采用重量法，上次把容量瓶校准一下现在体积法配出效果还是不错。

1

wangjunyu

第6楼2014/09/27

应助工程师

那个是石墨消解吧那个试管是密封吧

0

abcpgf

第7楼2014/09/27

应助达人

图文并茂，很不错的原创。

0

huangza

第8楼2014/09/28

应助达人

都是50mL容量瓶，怎么加标准前质量差很远呢？

0

coffee8

第9楼2014/10/05

不管是重量法还是体积法都是有一定误差的，关键是找准出现误差根源

0

冰山

第10楼2014/10/11

应助达人

请问:重量法可以用于标准加入法吗？即是重量法，就无须考虑体积，那么对标加法便有了很大的便利，只是不知是否可行？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...