原吸Cr铬元素石墨法不成曲线

应助达人

楼主参考下。

应助达人

阶段# 温度 (oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样
1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF
2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF
3 700 10 #1 1.0 阶梯 OFF
4 700 3 #1 0.0H 阶梯 OFF
5 2500 3 #1 0.0H 阶梯 ON

应助达人

这张截图是什么意思？哪里体现不成线性了？

应助达人

这个升温程序设计的有些问题。不知你的样品是什么？为何干燥要设成两步？第二步干燥起止温度一样为何还要设置斜率升温？并且第二步干燥设置保持时间什么目的？为何灰化要设三步？灰化第二步和第三步起止温度是相同的，难道还要设置斜率升温吗？
此外石墨炉测铬无需使用基体改进剂，因为铬是高温元素，1000度以下的灰化温度是不会造成灰化损失的，何况楼主的700度的灰化温度呢？



冒昧地推测楼主是刚刚接触日立的原吸吧？

干燥温度100度保持40秒再120度10秒
灰化温度1600度保持20秒
不要用峰高用峰面积

应助达人

说说下面你设计的升温程序的理由和目的：
（1）干燥温度100度保持40秒再120度10秒？
（2）灰化温度1600度保持20秒？

干燥是蒸发水份，温度控制在沸点附近，基本1微升2秒，（超过沸点过多容易损失，低与沸点过多干燥时间太长）。灰化是近一步去除杂质避免杂质的吸光度对铬吸光度产生的干扰，1600可最大化去掉杂质而不使铬损失。然后这个灰化温度可以不加基改剂

100度40秒干燥可能不完全，突然升到1600有损失风险，可120度过度一下，具体可根据峰面积再调整

应助达人

如果你的样品的粘稠度大的话，推荐以下干燥温度程序：



此外，如果样品中的共存物的熔点很低以及含量很少的话。灰化温度没必要设置为1600度，800度足矣；具体灰化温度多少适宜，以背景值烧出的最大值为依据；过高的无效的灰化温度一来或多或少影响着原子化信号的损失；二来减少石墨管的寿命。简而言之，灰化温度以恰到好处为基准。

再问，下图是同一个样品的两次测定的图谱吗？