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甲醇水溶液顶空出峰问题

康明夏

2014/09/18

气相色谱（GC）

这几天做气相遇到一个问题，将1ml甲醇稀释至一万倍，再用岛津2010PLUS顶空进样。柱温在50到100度之间，峰尖圆润，有部分杂质峰。柱温在110到170之间峰尖很尖，但峰底部i靠基线部分明显有杂质干扰。

整个系统应该是干净的，出现这样的状况估计是各种温度没设好（因为前几天做水中乙醇，柱温在200度基线明显受到杂质干扰，同样的样品在柱温160度时有一个完美的乙醇峰）。

其他条件：恒温80度20min，传输线100度，FID检测器230度，柱温每次试验增加10度，从50增加到170。

尾吹30，氢气400，空气40. 分流比为零。

想问一下各位老师是否有用顶空FID检测器测水中甲醇含量的方法？有的话请帮帮忙，给小弟一个吧。

或则请老师赐教一下，除了系统脏了，还有那些可能出现这样的状况？

分
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zyanq

第1楼2014/09/19

没有那么复杂，应根居柱子选一个干扰小，柱温底，重复性好的条件就行了。令外你的空气流量是不是写错了，应是400吧

0

安平

第2楼2014/09/19

应助达人

看看色谱图为好。色谱柱规格如何？

也未必是杂峰。

0

qqqid

第3楼2014/09/20

顶空法做甲醇、乙醇这类易挥发的组分，样品瓶恒温不需要80度这么高，50度就够了。
杂峰可能是甲醇中的杂质，也可能是稀释溶剂中的杂质，也可能是实验室空气中的杂质封入顶空瓶。

0

康明夏

第4楼2014/09/23

色谱柱为安捷伦DB-WAX。

0

康明夏

第5楼2014/09/23

色谱柱为安捷伦DB-WAX。
安平(byron1111) 发表:看看色谱图为好。色谱柱规格如何？

也未必是杂峰。

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康明夏

第6楼2014/09/23

恩哪天再用低温做做试试，如果还不能出理想图谱，就把图谱放在帖子上，各位老师在看看
qqqid(qqqid) 发表:顶空法做甲醇、乙醇这类易挥发的组分，样品瓶恒温不需要80度这么高，50度就够了。
杂峰可能是甲醇中的杂质，也可能是稀释溶剂中的杂质，也可能是实验室空气中的杂质封入顶空瓶。

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雨木霖

第7楼2014/09/24

杂质峰多半可能是因为你的甲醇不纯的问题吧？？
一般系统是很少很脏的。
你试试用进样针取甲醇，直接进样看看有没有杂峰？？？？

0

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