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ICP-MS测定P元素时,在线内标漂高问题

ICP-MS

  • 我用的是安捷伦ICP-MS 7700s,采用的是微波消解方法,最近在测定P元素时出现在线内标漂高问题。内标液也是用的安捷伦的内标溶液。不理解的是每次走标曲的时候RSD都很正常,唯独分析样品时,P元素和内标溶液的RSD骤然升高,可达到10%~40%。刚刚开始学习元素分析,请高手帮忙解答一下
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  • 光哥

    第1楼2014/09/21

    应助工程师

    样品基体没处理干净,样品溶液的RSD比标曲的高很正常啊

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  • timstoicpms

    第2楼2014/09/22

    你是用 冷焰测 31P-16O?还是 热焰 高氦模式测 31P?用的是哪个内标元素?

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  • 阿依舍

    第3楼2014/09/22

    首先感谢您的回复!不过我每次消解后的样品溶液都挺清澈,无残渣,我还分析了其他多元素,RSD都很正常,唯独单侧P 的时候出现RSD升高的问题,很是苦恼。。。。。

    光哥(xsh1234567) 发表:样品基体没处理干净,样品溶液的RSD比标曲的高很正常啊

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  • 阿依舍

    第4楼2014/09/22

    您好。感谢您的回复! 我用得是热焰 普通He模式 测的 31P 在线多种内标溶液选的是 Sc Ge 和 Rh

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你是用 冷焰测 31P-16O?还是 热焰 高氦模式测 31P?用的是哪个内标元素?

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  • 阿依舍

    第5楼2014/09/22

    用的是高纯氦,请问用高纯氦就是高氦模式吗?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你是用 冷焰测 31P-16O?还是 热焰 高氦模式测 31P?用的是哪个内标元素?

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  • timstoicpms

    第6楼2014/09/22

    31P 会受 14N-16O-1H 干扰,普通He模式消除干扰的能力恐怕不够。高氦 = 高能氦模式 = High Energy He =HEHe

    热焰 高氦模式测31P,只能做到 检出限DL 和背景等效浓度 BEC 约为 1ppb。

    阿依舍(v2645078) 发表:用的是高纯氦,请问用高纯氦就是高氦模式吗?

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  • timstoicpms

    第7楼2014/09/22

    标液 CalStd通常是水或者稀硝酸介质,如果你的样品 Sample是含有[有机溶剂],当进样介质从水变化为有机相时,如果雾化室稳定时间不够长,的确会出现 RSD%波动较大的情况。

    阿依舍(v2645078) 发表:不理解的是每次走标曲的时候RSD都很正常,唯独分析样品时,P元素和内标溶液的RSD骤然升高,可达到10%~40%

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  • platinum

    第8楼2014/09/22

    老师分析得很到位,还有工作实例。谢谢了。

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  • 阿依舍

    第9楼2014/09/23

    感谢老师的耐心讲解,学到了很多知识,今天逐一排查了一下,发现是雾化室不稳定造成的RSD%偏高,随后延长了蠕动泵的提取时间和稳定时间,再次分析P 时,RSD均正常。谢谢老师的讲解帮我解决了问题

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:标液 CalStd通常是水或者稀硝酸介质,如果你的样品 Sample是含有[有机溶剂],当进样介质从水变化为有机相时,如果雾化室稳定时间不够长,的确会出现 RSD%波动较大的情况。

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