【求助】－草甘膦和百草枯残留分析方法

应助工程师

日本肯定列表的方法里面有检测方法

应助达人

仅供参考:选自《日本厚生省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法》

草甘瞵检测方法

1．分析目标化合物
草甘瞵、草甘瞵铵盐、草甘瞵异丙醇胺盐、草硫磷、草甘瞵钠盐
2．仪器设备
带荧光检测器的高效液相色谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
草甘瞵：含草甘瞵99％以上，分解点为230℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类和末茶
谷类和豆类：将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其20.0g。
水果、蔬菜和种子类：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取20.0g样品。
加入100mL水和50mL三氯甲烷，用振荡器激烈振荡30分钟后，以毎分钟3000转离心分离，分取水层。沉淀中加入50mL水，充分振荡后，按上述同样条件离心分离，合并水层。过滤后，加水准确至200mL。移取其25mL于磨口减压浓缩器中，在50℃以下除去水。残留物中加2mL水溶解。
②末茶以外的茶
将10.0g样品浸泡在500mL100℃水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取20mL冷却后的滤液于磨口减压浓缩器中，在50℃以下除去水。残留物中加入2mL水溶解。
b 净化方法
在内径10mm，长300mm色谱管中，注入12mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径37～74μm），放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入50mL水，舍弃流出液。注入a 提取方法所得的溶液后，用1mL水洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，洗涤液注入柱中，舍弃流出液。柱中再注入8mL水，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在50℃以下除去水。残留物中加5mL 0.05mol／L四硼酸钠溶解。再加入5mL 0.1％氯甲酸-9-芴甲酯丙酮溶液，塞紧，充分振荡后，放置20分钟。此溶液中加入10mL乙酸乙酯，振荡1分钟后，静置,收集水层，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按5．试验溶液的制备中b 净化方法同样操作所得的结果一致。
操作条件
柱填充剂：强碱性阴离子交换树脂（粒径10μm），
柱：内径4.5mm，长250mm的不锈钢管
柱温：40℃
检测器： 激发波长254nm，发射波长315nm
流动相： 乙腈：0.1mol／L磷酸二氢钾溶液（1：3）的混合溶液。调节流速使草甘瞵在11～15分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
0.01 mg/kg
8．注意事项
草甘瞵的分析值中包括草甘瞵、草甘瞵铵盐、草甘瞵异丙醇胺盐、草硫磷和草甘瞵钠盐。
9．参考文献
无
10．类型
A