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不锈钢样品前处理

luckytree01

2014/10/13

前处理综合讨论

我们要测定不锈钢中的铬含量，称取0.05克样品，加6毫升盐酸、2毫升硝酸，加热溶解后，加5毫升高氯酸，加热至冒高氯酸白烟后取下，请问在这个过程中，盐酸、硝酸是用来溶解样品的，那在加热溶解过程中盐酸和硝酸是分解了吗？分解成什么气体了呢？

高氯酸是使样品中的铬氧化成6价铬，那在冒高氯酸白烟时，这个白烟里是什么气体？

请高手指点一下，小女子不胜感激！

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999youran

第1楼2014/10/14

保证待测元素不损失是最重要的，气体可以收集检测下。

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luckytree01

第2楼2014/10/14

谢谢，因为气体会排出去的，所以想知道一些这个是什么气体，会不会有危害
999youran(999youran) 发表:保证待测元素不损失是最重要的，气体可以收集检测下。

0

9999youran

第3楼2014/10/15

这个换没检测过，只要是通风厨都排走了

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依风1986

第4楼2014/11/18

应助达人

N0，NO2等等也都是有的，排出去了

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y461008341

第5楼2014/11/20

亲，你们是用什么测才称0.05g的样品。这么少

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luckytree01

第6楼2014/11/21

我们是分光光度法测的，你们也要测的吗？
y461008341(y461008341) 发表:亲，你们是用什么测才称0.05g的样品。这么少

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y461008341

第7楼2014/11/21

亲，我们也测的。我们用ICP-OES测。分光光度法不理想吧！
luckytree01(luckytree01) 发表:我们是分光光度法测的，你们也要测的吗？

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luckytree01

第8楼2014/11/24

对的，感觉误差还挺大的，第一天和第二天测定的结果都是不一样的。光谱测的话有这种情况吗？
y461008341(y461008341) 发表:亲，我们也测的。我们用ICP-OES测。分光光度法不理想吧！

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999youran

第9楼2014/11/24

含量高的元素误差应该很大的，稀释倍数比较大，微量元素一般都没啥问题的
luckytree01(luckytree01) 发表:对的，感觉误差还挺大的，第一天和第二天测定的结果都是不一样的。光谱测的话有这种情况吗？

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y461008341

第10楼2014/11/24

ICP-OES测的效果还是不错的，但国标不是用ICP-OES。
luckytree01(luckytree01) 发表:对的，感觉误差还挺大的，第一天和第二天测定的结果都是不一样的。光谱测的话有这种情况吗？

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