SKALAR连续流动分析仪测定水中挥发酚

一般来说，水体中酚的来源主要是冶金煤气石油化工塑料等工业排放的含酚废水，水体中遭受酚污染后严重影响水产品的的产量和质量。 酚类化合物属于一种原型质毒物，对于自然界中的一切生活个体，都会产生影响，具备较强的毒性，如经常摄入的酚量超过解毒能力时，人会慢性中毒，而发生呕吐腹泻头疼头晕精神不安等症状 酚超过0.002～0.003mg/L时，如用氯法消毒，消毒后的水有氯酚臭味，影响饮用。

根据酚在水中对人的感官影响，一般规定饮用水挥发酚浓度为0.001mg/L，水源的水中最大容许浓度可以是0.002mg/L，地面水最高容许浓度为0.01mg/L酚类属于可被天然分解的有机物，其中挥发性酚易被分解为无毒化合物。

在以往的检测中，大多采用手工检测的方式，通过对水样进行蒸馏会，利用 4- 氨基安替比林对其进行比色测定。但是，这种检测方法不仅速度缓慢，而且如果水中挥发酚的含量较低，还必须使用萃取比测法进行测定，容易造成二次污染。利用连续流动分析仪进行检测的方法，在整个检测过程中，不需要添加任何的有机溶剂，同时检测周期短、用量少，而且相比于手工检测而言，结果更加精准，对于大规模地表水挥发酚的检测，有着十分显著的效果。

1.实验部分

1.1仪器与原理

仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-挥发酚分析模块。原理：酚类化合物在 PH=10±0.2 的介质中，如果存在铁氰化钾，会与4- 氨基安替比林发生反应，生成橙红色的安替比林燃料，虽然肉眼无法识别，但是在 500-510nm 的波长下，可以被检测出来。

1.2试剂和标准的配置

试剂配置：蒸馏试剂：50ml 85%磷酸，加入150ml蒸馏水，定容至200ml（现配现用）；缓冲液NaH2PO4/ Na2HPO4 pH=10（加0.5ml Brij）；4－氨基安替比林: 称0.25g4－氨基安替比林溶于200ml蒸馏水中，用棕色瓶装，避光保存。铁氰化钾 溶液: 称0.5g K3Fe( CN)6］溶 于200ml蒸馏水中，用棕色瓶装，避光（现配现用）。

1.3试验方法

首先打开氮气钢瓶阀门，使得出气压力在0.1～0.2MPa之间; 然后松开流量计上的铁夹，并调节流量计开关，使得钢珠指示在70～80单位之间; 打开循环水浴器; 打开主机，温度控制器; 当温度达到设定值后，将试剂管插入对应的试剂瓶中，合上蠕动泵盖; 系统稳定30min，基线平稳后，进行分析。

2结果与讨论

2.1标准曲线测定

根据实验结果可知，溶液浓度和数字信号呈现较好的线性关系，所得曲线拟合得标准方程为y=245234.68323x-145.55663，相关系数r=0.999，其中y为仪器响应值，x为挥发酚浓度。

2.1样品测定

本次样品均为城市二次供水，水中最大容许浓度可以是0.002mg/L，从下图和表中可知，样品中挥发酚的含量均很低，在规定范围内，未出现异常值。但是实验过程中也发现一些问题想与大家一起分享，主要是挥发酚的灵敏度较低，但是检出限也很低，这样就导致出现的峰型不是很好，如果加大酚的浓度，其实也可以做出比较好的峰型，而且挥发酚模块稳定时间较长，基线老是不平稳，应该考虑管路是否是脏了，应该清洗了，这次我们也是发现了这个问题，就给管路洗澡了，洗完稳定时间也确实缩短了，适当的加Brij也有利于气泡更加均匀，这也是本人对仪器不断熟悉中总结的经验，还有试剂过滤时也建议买一个抽滤瓶，看见有些同志还在用普通漏斗过滤，实在是觉得太慢了。在此，也希望大家给出一些建议，是否有什么方法可以提高仪器挥发酚的灵敏度，因为仪器用了好多年的缘故，挥发酚模块灵敏度下降的好厉害，灯和滤光片换新的也不管用。

3结论

总之，酚类化合物属有毒物质且易溶于水，需要进行挥发酚的检测。利用连续流动分析仪，可以有效提升检测的精度、准度，具有良好的检测效果，值得相关部门的应用和推广。最后向大神们请教一下是否有什么方法可以提高仪器对挥发酚检测的灵敏度。