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分光光度法测试硫酸铜镀液中氯离子

999youran

2014/10/15

紫外可见分光光度计（UV）

分光光度法测试硫酸铜镀液中氯离子

摘要：研究了以乙二醇为增溶剂，硝酸银为沉淀剂，氯化银浊度法测试硫酸铜镀液中氯离子的试验条件。测定波长为440nm，氯离子含量在0~80mg/L范围内呈线性关系。本方法有操作简单，测试快速、准确的优点用于电镀行业硫酸铜镀液中氯离子的测定。

关键词：乙二醇；硫酸铜镀液；氯离子

随着电子信息技术的飞速发展，酸性光亮镀铜工艺在印刷电路板行业得到发展迅猛。镀液中氯离子含量对铜镀层的质量起至关重要的作用，氯离子是阳极活化剂，又是镀层的应力消除剂，可帮助阳极溶解，并且和添加剂协助作用使镀层光亮、整平，换可以降低镀层的张应力。适当的氯离子能提高镀层的光亮度和整平性，降低镀层的应力。一般要求其浓度在20~80mg/L之间。因此检测氯离子的含量至关重要^[1]。目前硫酸铜镀液中氯离子的测定，大多单位采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等等^[2]。本文通过研究以乙二醇为增溶剂，硝酸银为沉淀剂，氯化银分光光度比浊法测定硫酸铜镀液中氯离子的试验条件。结果表明：本法操作

简单。所需试剂少，灵敏度和精确度能满足需要。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

ML204 2型电子天平；

UV1800型紫外分光光度计；

氯离子标准溶液1000ug/ml（纳克）；

硝酸银标准溶液0.1mol/L（自配）

硝酸，分析纯（西陇化工）；

乙二醇，分析纯（西陇化工）；

去离子水（密理博）。

1.2 试验方法

准确移取5mL样品溶液于25mL容量瓶中，加入2mL硝酸， 10mL乙二醇溶液，摇匀后在加入1mL硝酸银标准溶液，用去离子水定容。以不添加硝酸银溶液做参比。用1cm的比色

皿在波长440nm下测量吸光度。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱的测定

移1mL氯标准工作溶液置于25 mL容量瓶中，按照实验方法操作，测定氯离子的标准吸收光谱曲线，同时测定了试剂空白的吸收光谱曲线。结果表明，随着可见光区波长的增加，体系的吸光度逐渐减小，为了消除可见光区有色离子的吸收干扰，紫外光区试剂的吸收干扰，考虑到测定的灵敏度及体系的稳定性，本试验选取440nm为测定波长。

2.2酸度的影响

改变硝酸的用量，按试验方法考察酸度对体系的影响。从试验结果表明，当硝酸溶液用量在1.5～2.5mL时，吸光度基本不发生变化。本实验选用2mL。

2.3 硝酸银用量影响

改变硝酸银溶液的用量，按试验方法考察硝酸银溶液对体系的影响。从试验结果表明，当硝酸银溶液用量在0.5～3.0mL时，吸光度基本不发生变化。本实验选用1.0mL。

2.4 乙二醇的用量

改变乙二醇的用量，按试验方法考察乙二醇对体系的影响。从试验结果表明，当乙二醇用量在大于5mL时，吸光度最大且基本不发生变化。本实验选用10mL。

2.5溶液的稳定性

按试验方法测定了体系在硝酸-乙二醇介质中的稳定性。结果表明，在该介质中，氯化银悬浊液吸光度值在20min达到稳定且在3h内基本不发生改变。本实验选用30±2min.

2.6校准曲线

先配置一个不含氯离子的硫酸铜镀液，于6个25mL容量瓶中各加入5mL硫酸铜镀液及氯离子标准溶液0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mL，按试验方法1.2进行操作，比色测定并绘制曲线。结果表明氯离子含量在0~80ug/mL范围内呈良好的线性关系。见图1，线性回归方程式为y=0.03058x+0.07463，相关系数r²=0.997。

2.7样品分析

准确移取5mL样品于25mL容量瓶中，按试验方法1.2进行测定，同时做加标回收试验，结果见表1。

由表1可知：方法的回收率在95.0～97.0%之间，RSD小于2%。本方法操作简单，试剂使用量少，结果准确，可用于实验室硫酸铜镀液中氯离子的测定。

参考文献

[1] 孙俊杰，田瑞杰，陆然等.硫酸铜镀液镀铜机理概述[J].孔化与电镀，(2012)03-0040-05.

[2] 邹群，徐红娣.电镀溶液分析技术第二版[M].北京：化学工业出版社，2003.

分
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秋月芙蓉

第1楼2014/10/21

这块目前还没有出台国标方法吗

0

999youran

第2楼2014/10/21

国标还没有看到，主要是行业标准，一般都采用滴定法。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这块目前还没有出台国标方法吗

0

qianguiyun1

第3楼2014/10/26

应助达人

浊度法能测这么准。不错。

0

999youran

第4楼2014/10/28

这个浓度比较高了，浊度法换是有保证的，不过是仪器测试的，不是目视比浊法，目视的话准确度就低很多。
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:浊度法能测这么准。不错。

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qianguiyun1

第5楼2014/10/28

应助达人

那肯定要用仪器才准确
999youran(999youran) 发表:这个浓度比较高了，浊度法换是有保证的，不过是仪器测试的，不是目视比浊法，目视的话准确度就低很多。

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小虾米

第6楼2014/10/30

95.0%-97.0%，这个结论下的有的草率了，才三个结果，就下范围？

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999youran

第7楼2014/10/30

主要考虑的是行业内氯离子的浓度大概是在20-80mg/kg之间，如果扩展的话，确认是需要更多的数据。
小虾米(wuxia330) 发表:95.0%-97.0%，这个结论下的有的草率了，才三个结果，就下范围？

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999youran

第8楼2014/10/30

主要看分析项目，有时候现场测试的话，目视法换是比较快速的。
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:那肯定要用仪器才准确

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qianguiyun1

第9楼2014/10/31

应助达人

用仪器也不慢啊
999youran(999youran) 发表:主要看分析项目，有时候现场测试的话，目视法换是比较快速的。

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999youran

第10楼2014/10/31

现场的话仪器就不怎适合测试了。
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:用仪器也不慢啊

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