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ECD检测标准物质杂峰多问题的排除

许之秦

2014/10/16

气相色谱（GC）

最近在做ECD实验，通过分析γ-666的含量和出峰来计算ECD的灵敏度。之前有段时间没有使用ECD，对异辛烷中γ-666的出峰记得不是很清楚，但是进行了一次分析之后，发现杂峰较多，如下图

觉得作为在标物中心采购标准物质，不应该有如此之多的杂质峰，为了确定是什么原因，先分析了仪器恒温时候的基线，如下图

基线非常的好，不由的想难道是标物用了质量不好的异辛烷溶剂还是什么的？顺手进了一针某进口的异辛烷溶剂，如下：

发现杂峰也非常多……之所以没有往其他方面想，是因为又进了一针正己烷溶剂，就没有那么多的杂峰，如下，异辛烷与正己烷出峰对比：

事情如此了，还有很多的原因可以考虑，来一个程序升温吧，如图：

程序升温之后发现有灰常多的杂峰啊……看来是一起的某部分污染了，于是把衬管更换了一下。大致看了一下，里面只有一些进样产生的进样垫碎屑，并没有其他的东西，而且，仪器极少使用，没有分析什么比较脏的样品。

更换衬管之后，出峰明显好转，溶剂的出峰：

这么一对比，瞬间觉得好开心哎……

思考了一下，使用的衬管是清洗过后的，可能是清洗没有洗干净，也或许是进样垫热解产生了太多的杂质。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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安平

第1楼2014/10/16

应助达人

支持一下，空白测试很重要。

0

zyl3367898

第2楼2014/10/17

应助达人

r-666也做过，只出一个峰，进样前先进空白，看出峰情况，正常后再进标液。

0

许之秦

第3楼2014/10/17

应助工程师

溶剂应该也是要出峰的吧？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:r-666也做过，只出一个峰，进样前先进空白，看出峰情况，正常后再进标液。

0

zyl3367898

第4楼2014/10/17

应助达人

溶剂当然也出峰，我说的是r-666出一个峰。

0

qqqid

第5楼2014/10/20

可能是衬管的清洗方法不当导致的。

0

dooby

第6楼2014/10/21

感谢分享好东西

0

豆眼博士

第7楼2014/10/22

空白很重要，关键时候出问题急死人的，多谢分享

0

支点

第8楼2014/10/22

应助达人

ECD灵敏度高也是原因之一，换成FPD,FID，TCD等就差多了

0

许之秦

第9楼2014/10/22

应助工程师

是的，我在FID上做了一针溶剂，只有主峰，没有任何杂峰。
支点(zhx_fs_ln) 发表:ECD灵敏度高也是原因之一，换成FPD,FID，TCD等就差多了

0

zyl3367898

第10楼2014/10/31

应助达人

进样品时先进溶剂，看出峰情况。

0

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