我在故我思
第1楼2006/09/18
针式进样器的使用及维护(5-500uL)
1.根据样品的体积选择进样器
为保证精确度,每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。
2.进样器的使用
•在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口
•排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。
•排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
•使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。
3.进样器的清洗
•通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
•消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧(ethylene oxide)
•不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。
4.柱塞的维护
•不能用力压柱塞。
•当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。
•标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
•当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞
•清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。
5.针的维护
•中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
•清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁。
•热清洗,热清洗用以清除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。
飞花刀语
第5楼2006/09/19
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器