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三种不同进样方式测定三氯甲烷的比较

wazcq

2014/10/16

气质联用（GCMS）

公司的GCMS-QP2010 Ultra 配置了AOC-20i自动进样器、自动热脱附仪DANI Master TD、吹扫捕集CDS7000E。经常变换不同的进样方式测定不同的项目。这次突发奇想如果用同一色谱质谱条件测定同一质量的样品，直接进样，热解吸进样，吹扫捕集进样这三种进样方式在保留时间，峰面积上的区别。

选择了甲醇中的三氯甲烷做为样品，配制40ug/ml甲醇中三氯甲烷标准溶液。直接进样1ul标准溶液，热解吸的前处理是取1ul标准溶液进Tenax管，吹扫捕集前处理取1ul标准溶液打入5ml超纯水中然后取5ml超纯水进样吹扫捕集。这样三种进样方式进样质量均为40ng。三种进样方式各进样3次。

气相色谱质谱条件：

色谱柱：DB624 30m*0.25mm*1.4um

柱温：35℃（4min）4℃/min至100℃ 进样器：250℃离子源：200℃接口：250℃ 柱流量1.0ml/min 分流比20

scan 35-270 溶剂延迟3min

热解吸条件：

吸附管解吸280℃ 11min，冷肼低温捕集-20℃高温解吸280℃ 3min

吹扫捕集条件：

吹脱温度：室温，吹脱时间11min；解吸温度180℃，解吸时间4min；烘烤温度230℃，烘烤时间10min

比对图谱：

红色为直接进样；蓝色为吹扫捕集进样；黑色为热解吸进样

直接进样三针m/z83 峰面积 726021 693676 722236 平均峰面积 713978 保留时间 8.248min

热解吸三针m/z83 峰面积 691234 658261 621021 平均峰面积 656839 保留时间 8.352min

吹扫捕集三针m/z83 峰面积 569165 593678 616324 平均峰面积 593056 保留时间 8.333min

结论：三种进样方式中直接进样峰面积最大其次是热解吸，吹扫捕集最小；保留时间是直接进样最短，热解吸与吹扫捕集保留时间几乎相同。直接进样比热解吸保留时间少0.1min。

分
该帖子已被版主-千层峰加5积分，加2经验;加分理由:原创

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1518xj

第1楼2014/10/16

吹扫捕集如果把5ml水换成1ml水，结果会不会变高？

0

wazcq

第2楼2014/10/16

应助达人

那就进样量少了只有1/5了啊

0

花开见我

第3楼2014/10/16

开了分流比啊。20:1，那直接进样的量会不会少了。

0

wazcq

第4楼2014/10/16

应助达人

没事，机子灵敏度够

0

1518xj

第5楼2014/10/16

不是，我的意思是把标液打到1ml水里，然后全部去吹扫

0

wazcq

第6楼2014/10/16

应助达人

这种吹扫捕集默认加5ml，平常做样品也是加5ml。

0

zyl3367898

第7楼2014/10/17

应助达人

三种方式的保留时间与出峰情况都很相近。

0

wazcq

第8楼2014/10/17

应助达人

热解吸与吹扫捕集的回收率可以这样计算：
热解吸656839/713978=92.0%
吹扫捕集 593056/713978=83.1%

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千层峰

第9楼2014/10/17

照片模糊，拍的都是关机状态下的呢。。。
能分别定量一下么？看定量结果会差别多大？？

0

wazcq

第10楼2014/10/17

应助达人

手机拍的，一时想起来放张图片所以没开机拍啊

0

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