【讨论】关于色谱检定

是吗？
气谱规程就差一点吗

关于对气相色谱仪检定规程中技术指标的一些理解看法

一、大部分工作站多以mV为单位，而色谱输出信号分为模拟信号和数字信号。输出模拟信号已国产的为主，输出数字信号的以 Agilent为主。

二、JJG700-1999中规定的技术指标：
1、载气的流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性都是与用工作站、色谱处理机（积分仪）还是记录仪记录无关的。

2、检出限或灵敏度（灵敏度专用于TCD检测器的用语）：
无论是用工作站、色谱处理机（积分仪）还是记录仪，无论单位是A还是mV根据计算公式在计算中都可以相约掉。因此也跟所使用的记录工具无关。
如使用的是色谱处理机（积分仪）则可根据处理机的记录纸所记录纸宽，所对应的选择的最大mV量程及基线噪音、漂移的宽度可计算出基线噪音、漂移的mV值。

3、定量重复性：
基本上是以溶质的6次峰面积相对标准偏差RSD来表示的，与单位是A还是mV、衰减器都无关。


4、对于衰减器的误差：
a、现在生产的大部分仪器中已经取消了衰减器的功能。只有老仪器或少量型号的仪器有此功能。
b、对于老仪器或少量型号的仪器有此功能的，只要在计算出基线噪音、漂移的数值乘以衰减量就可以了。
c、而在计算检出限时，如是同一衰减、同一量限（灵敏度）就用不着考虑衰减和量限了。
d、如不是同一衰减、同一量限（灵敏度）就要根据衰减和量限在做基线噪音和6次峰面积实际的值进行相应得乘除。
e、如用工作站、色谱处理机（积分仪）则不需要检定。

5、现在只存在基线噪音、漂移的问题。
5.1对于输出为模拟信号的仪器：
a、对于TCD和ECD检测器，JJG700-1999规定中就是以mV值来表示的。如有衰减乘以衰减量就可以了。因此也存在什么问题。
b、对于FID、FPD、NPD等检测器，mV值转换成A值，
b.1、对大多数国产仪器，运用电学公式，则： ×K闭
V--测量出的电压（电动势）值
R--内阻。根据JJG700-1999计量检定规程起草人金美兰老师的研究，我会根据仪器的量限（或叫灵敏度）给出一个表格来说明一些典型的R--内阻值。
对于表格中没有的，根据本人的工作经验一般最灵敏档内阻为：R=1010Ω，其它灵敏档内阻以10的数量级相应的减少。
K闭--放大电路闭环反馈值。根据JJG700-1999计量检定规程起草人金美兰老师的研究，我会根据仪器给出一个表格来说明一些典型的K闭值。
对于表格中没有的，根据本人的工作经验一般K闭 = 1。
注意：换算是单位数量级的变换。1mV=10-3V

b.2、对大多数进口仪器及某些国产仪器--mV值转换成A值时，往往是1mV值代表多少A值。
我会根据JJG700-1999计量检定规程起草人金美兰老师的研究，我会根据仪器给出一个表格来说明一些典型的1mV值代表多少A值。
对于表格中没有的，根据本人的工作经验一般最灵敏档为： 1mV =1×10-12A，其它灵敏档以10的数量级相应的增加。
注意：Agilent的仪器是以以2的数量级相应的增加。

二、以 Agilent为代表的输出数字信号的仪器。
1、FID等质量型检测器输出的信号值单位为pA。即1pA = 1×10-12A
测量出的值就是实际值，无衰减和量限的说法。
2、ECD等浓度型检测器输出的信号值单位为Hz。
JJG700-1999计量检定规程对此无法换算，就以Hz来表示基线噪音、漂移。根据在杭州气相色谱仪检定规程修订研讨会上，Agilent公司内部要求基线噪音不大于1Hz，基线漂移不大于5Hz。

三、关于对基线噪音、漂移检测的检测技术指标要求修改的探讨
与会的人员提出对于各检测器，规定某一低浓度物质产生的峰高与另的高浓度物质产生的峰高之比得百分数来判定基线噪音这一指标是否符合要求，从而解决了不同输出信号、单位、记录工具的不同带来的差别和工作难度。

一般的来说，检测手段总是落后于先进技术的。重要是我们怎样去理解规程,运用规程！！！
你是搞计量检定的吗？？！！如是今后我们可加强联系！！！
上述发表的意见是今年5月国家计量院在杭州气相色谱仪检定规程修订研讨会上一些内容。握有幸作为一名省辖市的计量检定员参加与会。

很有道理啊!

我也想了解一下啊！！

Agilent公司内部要求基线噪音不大于1Hz，基线漂移不大于5Hz。
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真的假的？
为什么我用的Agilent的信号是mA的单位啊？

ECD的信号单位就是Hz啊.agilent的机器把range设定为10就可以输出模拟信号了.

谢谢了，好东西