用紫外可见来测试高分子材料中的六价铬？

二苯卡巴肼与六价铬生成络合物，产生红紫色。它与三价铬不会反应，对六价铬有选择性的发色作用，在540nm附近有吸收峰。
二苯卡巴肼与五价钒；三价铁；四价钼也反应。这些与以上络合物共存会产生正的误差。
不过你这个样品前处理是个问题

仪器/ 设备和材料
a) 校准过的天平：精确度为0.1mg的分析天平。
b) 温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备：测定的温度可以达到100℃。
c) 比色仪：可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计，也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。
d) 实验室的器具：所有可以再使用的玻璃器（玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等）包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释的硝酸和盐酸混合液（硝酸：盐酸：水，1：2：9）浸泡4小时，最后用自来水和超纯水清洗干净。如果通过方法空白分析证明玻璃器是相当干净的，那么以上清洗过程也可以有选择的进行。
e) 量筒：A级玻璃器，100ml或者合适精密度与准确度同类物
f) 不同型号的移液管：A级玻璃器或者合适精密度与准确度的同类物。
g) 消解器：体积为250ml的硼硅酸盐玻璃或者石英容器
一、原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应使Cr6+》Cr 3+，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
9.5 溶剂
a）1,5- 二苯卡巴肼，分析纯
b) 1 mg/kg 的K2Cr2O7标准溶液：把0.113g的K2Cr2O（分析纯）溶于DI水中，然后用去离子水稀释至100g。溶液的保存期限大约1年。称量0.25g该溶液于另一个玻璃器中，用去离子水稀释至100g。
c) 丙酮，分析纯
c) 乙醇(96%)，分析纯
d) 正磷酸溶液(75%)，分析纯
d) 去离子水，去离子水应该没有干扰
9.6 试样准备
测试之前，样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。如果表面涂有薄油，测试之前需要在室温下（不高于35ºC）用清洁剂、用合适的溶剂沾湿的软布去除，或者在室温（不要超过35℃）下用合适的溶剂清洗表面。高于35ºC时试样不能强制干燥。不能用碱性溶剂处理样品，因为在碱性溶液会易引起铬酸盐涂层脱落。
如果样品表面有聚合物涂层，可以用细砂纸如型号为800粒度的SiC砂纸轻轻摩擦去除之，但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时去除。也可以应用其它更有效的方法去除涂层。
9.7 测试程序
9.7.1 点测试过程
a）将0.4克1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96％）组成的混合液中。完全溶解后，加入20毫升75％的磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前的8小时以内制备。
b) 向样品表面滴加1到5滴测试液（步骤a制备的）。如果含有六价铬，几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。长时间后出现的颜色不要考虑，因为这时样品正在变干。
c) 如果样品测试的结果显示阳性，可以认为样品中有六价铬镀层的存在。不需要进行下一步的分析。
e) 如果测试结果显示阴性，必须进行以下步骤：
－ 在样品表面选择一块未测试过的区域，用精细砂纸如800颗粒度的SiC砂纸轻轻 掉可能已经还原的铬酸盐表层，但不要完全把整个镀层擦掉。
－ 在新擦拭的表面，重复过程 b）所描述的测试。如果测试的结果显示阳性，样品可以认为有六价铬镀层。
－ 如果测试的结果再次呈阴性，重复过程 d)中第一步，用力把镀层擦得更加深入，然后继续重复过程 d）中的第二步。如果擦到基体表面，测试结果仍然呈阴性，可以认为样品低于六价铬当时测试的检测限。
－ 如果颜色发生变化，在测试过程中分析人员难以判断，滴一滴K2Cr2O7标准溶液（浓度为1mg/kg，按9.5 b所述制得 ）于新擦亮的无镀层的基体上，然后用1滴测试液（9.7.1a步骤中所制得）与其混合。对比从样品中产生的颜色和K2Cr2O7标准溶液所产生的颜色。如果颜色相同，或者样品产生的颜色比标准溶液产生的颜色更红，样品点测试的结果显示阳性。否则，测试的结果显示阴性。点测试的检测限为1mg/kg。
e) 由于对比的目的，样品基体的测试也是相同的。把样品表面所有涂层去除，就可以得到样品基体，譬如，可以用砂纸，或者锉来磨；也可以用酸溶液剥掉镀层。
f) 只要分析人员对点测试的结果不肯定，必须用以下的沸水萃取步骤来证实结果。
9.7.2 沸水萃取步骤
a) 测试样品的表面积为（50±5）cm2。对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样品，利用适当数量的样品使之总面积达到（50±5）cm2的要求。
b) 往一个烧杯（有体积刻度）中加入50ml的去离子水，把样品加入到水中，使水浸过样品，加热烧杯使水至沸腾。在水保持沸腾的状态下，浸滤5分钟。拿掉样品，冷却烧杯使内容物温度至室温。如果水蒸发掉，往烧杯中加入去离子水至50ml。如果溶液呈乳状或者产生沉淀，用滤纸（滤孔为0.45µ）过滤到一个干烧杯中。添加1ml的正磷酸溶液（9.5e），混合。把溶液的一半倒入另外一个干烧杯中。添加1ml测试溶液（9.7.1.a）于两个烧杯其中的一个，混合并和其中一个当作空白的烧杯的颜色进行对比。有红色表明六价铬的存在
c) 如果颜色发生变化，分析人员在测试的过程中难以判断，把溶液的一部分转入吸收池中。在反应2分钟后，在比色仪中测量样品相对于空白的吸收。
d) 用50ml的去离子水把1ml 1mg/Kg K2CrO7标准液（9.5 b）稀释至50ml。添加1ml正磷酸溶液（9.5e）并混合好。添加2ml测试液，混合并测量上述样品的吸收。
e) 如果从9.7.2c中得到的吸收值相等于又或者高于9.7.2d中得到的值，可以认为样品存在六价铬涂层。否则，测试的结果显示阴性。用50cm2样品表面积进行沸水萃取测试，它的检测限为0.02mg/kg。

不能用酸来提取吧

有做油墨,涂料檢測的嗎?

非常详细的讲解！
有一个问题想请教一下，在9.7.2.d中加入正磷酸溶液的作用是什么呢？即为什么要加入该物质。
期盼回复！
拜谢！

这个应该是IEC 62321中针对金属表面的铬酸盐涂层的测试方法。对高分子材料并不适用。
针对聚合物和电子产品，IEC 62321中使用比色法来测定。该方法利用碱性消解液提取样品中的六价铬，并将提取液在酸性条件下与二苯卡巴肼显色，最后在紫外-可见分光光度计上测试540nm处的吸光度。