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石墨炉测试出现“正在更改 BOC”

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器:PE 900T

    方法:石墨炉法测土壤总镉

    问题:测试过程出现“正在更正 BOC”

    近段时间都在做土壤重金属分析。之前镉还算比较正常,今晚换根新石墨管后问题就来了,标曲都做的很正常,与之前无异,但做到样品空白时就出现以下情况:

    正在更正 BOC

    而两个样品空白之后,土壤样品却是正常的。做了三批样品同样是在做样品空白时出现这个提示!样品空白时全程序空白,用水代替土壤,消解过程一致。

    可以说样品的处理和仪器是一样的,应该可以排除样品处理出问题!

    数据显示的如下:

    "MB"开头的是样品空白,由于匆忙没将数据都照全,我留意到数据,出问题的样品空白其”背景峰面积“和”背景峰高“都是负数,数值算比较大(第一张图可以看到),之前的背景都是正数的。

    想问下“BOC" 是什么东东??工程师提到叫“背景漂移校正”,具体是怎样的参赛?

    因为只有样品空白才出现这个问题,说是样品前处理出问题吧,现在都是批量做的,应该不会出错。

    说是仪器出问题吧,做了QC,回收都正常的。会不会是仪器背景这块出问题呢??
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:又见BOC
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  • ldgfive

    第1楼2014/10/31

    应助工程师

    说明书上应该有相应的说明吧

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  • qlmkk

    第2楼2014/10/31

    没用过PE的原吸,楼主打个电话问问售后,就应该有答案的

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  • 七月

    第3楼2014/10/31

    没给出明确原因,就说其他样品都正常的话就是我空白样品出问题。

    qlmkk(qlmkk) 发表:没用过PE的原吸,楼主打个电话问问售后,就应该有答案的

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  • liuliu80410

    第4楼2014/11/02

    我和工程师沟通过,他说是由于样品基质比较复杂,仪器对于背景干扰的扣除不是很好、很稳定。

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  • 七月

    第5楼2014/11/03

    可是那现象只出现在实验空白溶液,按理样品基质比空白更复杂才是啊。

    liuliu80410(liuliu80410) 发表:我和工程师沟通过,他说是由于样品基质比较复杂,仪器对于背景干扰的扣除不是很好、很稳定。

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  • liuliu80410

    第6楼2014/11/06

    我觉得应该是你空白消化的不太好吧?这个我不是很确定

    七月(shadow_hlr) 发表:可是那现象只出现在实验空白溶液,按理样品基质比空白更复杂才是啊。

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  • 七月

    第7楼2014/11/06

    今天的样品也有部分出现这情况,可能赶酸不干净引起的吧。

    liuliu80410(liuliu80410) 发表:我觉得应该是你空白消化的不太好吧?这个我不是很确定

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  • 冰山

    第8楼2014/11/06

    应助达人

    为什么运行石墨炉时会出现“Changing BOC”这样的错误信息?
    基线偏移校正在原子化之前进行,是做基线漂移的校正。如果在两秒的BOC时间(软件里的默认值)里基线变化过多,这个信息就会出现。这个错误出现的可能性有两种,一是设定的灰化时间太短,导致样品未能灰化完全,在原子化阶段仍出现大量的热解基体,一般将灰化时间增加10-15s就可以解决问题;第二种可能是灯能量不稳定,已经达到灯的使用寿命,可以尝试增大灯的工作电流。使用EDL时也有可能是预热时间不够。

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  • 七月

    第9楼2014/11/09

    说的有道理,回头试试。

    冰山(yang_qingwen) 发表:为什么运行石墨炉时会出现“Changing BOC”这样的错误信息?
    基线偏移校正在原子化之前进行,是做基线漂移的校正。如果在两秒的BOC时间(软件里的默认值)里基线变化过多,这个信息就会出现。这个错误出现的可能性有两种,一是设定的灰化时间太短,导致样品未能灰化完全,在原子化阶段仍出现大量的热解基体,一般将灰化时间增加10-15s就可以解决问题;第二种可能是灯能量不稳定,已经达到灯的使用寿命,可以尝试增大灯的工作电流。使用EDL时也有可能是预热时间不够。

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  • p3059619

    第12楼2016/03/02

    你的标线做的不是很好!

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