ICP-OES测定钨矿中的钨含量
引言
钨是一种稀有金属。稀 有金属通常指在自然界中含量较少或分布稀散的金属。钨是一种分布较广泛的元素,几乎遍见于各类岩石中,但含量较低。钨在地壳中的含量为0.001%,在花 岗岩中含量平均为1.5×10-6,这种特性导致其提取难度非常大,通常只能用有机溶剂萃取法及离子交换法分离提取。我国钨矿资源丰富,钨的 产量和出口总量均占世界第一。钨也是一种战略金属。众所周知,稀有金属是国家的重要战略资源,而钨是典型的稀有金属,具有极为重要的用途。它是当代高科技新材料的重要组成部分,一系列电子光学材料、特殊合金、新型功能材料及有机金属化合物等均需使用独特性能的钨。用量虽说不 大,但至关重要,缺它不可。因而广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。钨是也一种难熔金属。一般熔点高于1650℃并有一定储 量的金属以及熔点高于锆熔点(1852℃)的金属称为难熔金属。典型的难溶金属有钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛。作为一种难熔金属,钨最重要的优点是有良好的高温强度,对熔融碱金属和蒸气有良好的耐蚀性能,钨只有在1000℃以上才出现氧化物挥发和液相氧化物。
方法摘要:
本文通过一系列的实验,确定了样品经过高温碱熔、盐酸提取,用ICP-OES测定钨量,方法简便快速,准确可靠,测定范围宽,可用于钨矿中钨(0.005%~60%)的测定。RSD为0.4~3.5%,回收率在98.2%~103.7%。
关键词:钨矿,ICP-OES,碱熔
1.实验部分
1.1 试剂与设备
浓盐酸(优级纯)
过氧化钠(分析纯)
1000μg/ml钨标准储备溶液(国家有色研究院分析测试中心)
钨标准曲线:
分别取0,5,10,20,30ml标准储备溶液于500ml容量瓶中,用20%盐酸稀释至刻度,摇匀。
1.2 设备
分析天平(准确至0.0001g)
锆坩埚
马弗炉(带温控)
特氟龙烧杯
瓶顶移液器
PP试管(带试管架)
ICP-OES(Varian735ES)带冷水机、自动进样器
仪器条件:
1.3 实验过程
abcpgf
第4楼2014/10/28
谢谢提醒,有些细节还真是没有注意到。先来回答你的一些问题:
1.坩埚用的是锆坩埚,这个熔剂量是很经济的了。这个有实验数据的。
2.对于高含量的溶液用ICP分析是需要稀释的,这样才准确。
3.溶液定容我们用的是移液器,移取之前是要自校的,坩埚是不需要取出来的,直接浸泡1小时后摇匀,倒出部分溶液的;
4.酸性溶液中沉淀?这个我们还没有发现,有些浑浊滴加几滴HF就澄清了。
以上是个人浅见,不对之处,请多指教。
玉米馒头
第5楼2014/10/28
钨沉淀的问题在岩石矿物分析第三版377页有叙述,第四版第三分册319页的说明相对更详细,低含量小取样量的样品快速测定可能看不出问题,但是高含量的就不敢保证了。严谨一些的话,应该配上高含量样品的分析结果以及和辛可宁重量法结果的对比。