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AA-6800原子吸收石墨炉法做镉标准曲线问题线性差

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位大师:我的是岛津AA-6800 用石墨炉法做镉标准曲线,波长:228.8 搜索波长:228.40 点灯方式:D2背景

    样品注入体积:20ul

    石墨炉程序: 温度 时间秒

    1 150 20

    2 250 10

    3 500 10

    4 500 10

    5 500 3

    6 1800 2

    7 2500 2

  • 该帖子已被版主-henkyq加2积分,加2经验;加分理由:鼓励提问
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  • zzlmodel

    第1楼2014/11/12

    线性很差:所有玻璃器皿都经过泡酸处理;

    1.标准现配,但是容量瓶和滴定管没有校正

    2.仪器预热至少30分钟,但曾经因为波长问题维修很多次

    3.石墨炉放置很久没有使用,是最近石墨炉刚开始使用,第一次做曲线,勉强2个9,这是第二次做曲线,线性异常差,

    4.我3-10这四个浓度点使用10ml刻度吸管量取,1浓度使用1ml刻度吸管量取体积,使用1%硝酸定容(1%硝酸使用优级纯硝酸+超纯水配置)

    有疑问就是是否浓度过高曲线容易形成抛物线,但是按照国标说法:0-50浓度,我只是以10ng/ml最高点,多数是什么原因造成这个标准曲线真的“曲”起来!希望大家不吝赐教

    zzlmodel(v2807846) 发表:各位大师:我的是岛津AA-6800 用石墨炉法做镉标准曲线,波长:228.8 搜索波长:228.40 点灯方式:D2背景

    石墨炉程序: 温度 时间秒

    1 150 20 样品注入体积:20ul

    2 250 10 标准浓度点 -光度

    3 500 10 -

    4 500 10

    5 500 3

    6 1800 2

    7 2500 2

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  • ldgfive

    第2楼2014/11/12

    应助工程师

    镉的线性范围没有那么大,你把最高点配制小一些试试吧

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  • henkyq

    第3楼2014/11/12

    我帮楼主重新布局了一下,稍稍整齐点,楼主看看有没编辑错的。

    镉标系最高点4个ppb就可以了,不用这么高的。还有不知道楼主的仪器能不能二次拟合,如果可以的话可以选二次回归。石墨炉镉标系一次拟合还是有点难的

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  • xyzs

    第4楼2014/11/12

    cd的标曲在1-4ng/ml,建议改小最大点

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  • 漂浮云

    第5楼2014/11/13

    应助工程师

    温度程序是仪器推荐的吗?没有怎么看懂,是在那个温度一直停留的时间吗?能不能劳烦发个详细的温度程序?

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  • zzlmodel

    第6楼2014/11/13

    难道国标的范围太大?因为我是刚开始按照国标配制

    ldgfive(ldgfive) 发表:镉的线性范围没有那么大,你把最高点配制小一些试试吧

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  • zzlmodel

    第7楼2014/11/13

    看见各位大师的回复,看来真是浓度配制太高造成!谢谢!至于你说到的二次拟合,貌似没有这样的一个操作!谢谢你的答复

    henkyq(henkyq) 发表:我帮楼主重新布局了一下,稍稍整齐点,楼主看看有没编辑错的。

    镉标系最高点4个ppb就可以了,不用这么高的。还有不知道楼主的仪器能不能二次拟合,如果可以的话可以选二次回归。石墨炉镉标系一次拟合还是有点难的

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  • zzlmodel

    第8楼2014/11/13

    [qote]原文由 漂浮云(v2846602) 发表:温度程序是仪器推荐的吗?没有怎么看懂,是在那个温度一直停留的时间吗?能不能劳烦发个详细的温度程序?[/quote]

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  • ldgfive

    第9楼2014/11/13

    应助工程师

    现在仪器的灵敏度都比较高

    zzlmodel(v2807846) 发表:难道国标的范围太大?因为我是刚开始按照国标配制

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  • henkyq

    第10楼2014/11/13

    国标只是一个大的框框,具体要根据自己实验室的实际情况制定适合自己实验室的SOP,不能照搬的

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