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石墨炉测铬的问题

kuaile411

2014/11/12

原子吸收光谱（AAS）

利用GB/T5009.123-2003做铬的时候发现标

准系列的空白值过高，于是清洗石墨锥更换石墨

管清洗进样针后，发现空白值过高，元素灯都是

新的，我都不知道该如何下手了，另外，对于铬

来说，石墨炉1ppb能够做的出来吗？

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ldgfive

第1楼2014/11/12

应助工程师

你试试不进样品，空测石墨管，如果值不高，那就有可能是试剂的问题
kuaile411(kuaile411) 发表: 利用GB/T5009.123-2003做铬的时候发现标

准系列的空白值过高，于是清洗石墨锥更换石墨

管清洗进样针后，发现空白值过高，元素灯都是

新的，我都不知道该如何下手了，另外，对于铬

来说，石墨炉1ppb能够做的出来吗？

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ldgfive

第2楼2014/11/12

应助工程师

还有，1ng/mL的铬溶液响应值大约为0.010A

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henkyq

第3楼2014/11/12

我觉得楼主可以去确认一下硝酸本底值高不高，一般的分析纯，优级纯空白都高的，最好用mos级或电子级的。国产硝酸生产工艺不过关啊……

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kuaile411

第4楼2014/11/12

我们用的是国药的优级纯硝酸，这个酸咋样啊
henkyq(henkyq) 发表:我觉得楼主可以去确认一下硝酸本底值高不高，一般的分析纯，优级纯空白都高的，最好用mos级或电子级的。国产硝酸生产工艺不过关啊……

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kuaile411

第5楼2014/11/12

问题是现在做空白时，空白太高了，这样的话好像做1ppb不太好了额，您那边是根据gb/t5009.123来配曲线吗，您那边空白在大概在多少啊
ldgfive(ldgfive) 发表:还有，1ng/mL的铬溶液响应值大约为0.010A

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kuaile411

第6楼2014/11/12

空烧石墨管基本是零了，对于其他元素（比如：铅镉）好像空白都好低，有时基本没有，为啥到做铬的时候空白高啊，用的是同样的硝酸哦
ldgfive(ldgfive) 发表:

你试试不进样品，空测石墨管，如果值不高，那就有可能是试剂的问题

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henkyq

第7楼2014/11/12

上礼拜才买的国药硝酸，明天消化，过几天数据出来在告诉楼主啊。不过感觉玄的，翻看过以前的老帖子大部分都是硝酸的问题。

上月做了一次硝酸空白铬实验，空白都高的，而且不同批次的硝酸，铬空白值差别也很大啊……无语
kuaile411(kuaile411) 发表:我们用的是国药的优级纯硝酸，这个酸咋样啊

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ldgfive

第8楼2014/11/12

应助工程师

我以前也遇到过和你一样的情况，就是硝酸本底值高，建议你更换高级别的硝酸试试
kuaile411(kuaile411) 发表:空烧石墨管基本是零了，对于其他元素（比如：铅镉）好像空白都好低，有时基本没有，为啥到做铬的时候空白高啊，用的是同样的硝酸哦

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ldgfive

第9楼2014/11/12

应助工程师

我配制的1%硝酸空白溶液，吸光度一般为0.00X A
kuaile411(kuaile411) 发表:问题是现在做空白时，空白太高了，这样的话好像做1ppb不太好了额，您那边是根据gb/t5009.123来配曲线吗，您那边空白在大概在多少啊

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henkyq

第10楼2014/11/13

请问你的是哪家生产的硝酸啊？最近刚好在找的。

该硝酸按照食品样品消化的流程处理完后样品空白的吸光度大概是多少？和标系的哪个浓度点接近？
ldgfive(ldgfive) 发表:我配制的1%硝酸空白溶液，吸光度一般为0.00X A

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