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今天做氮吹样品浓缩，无意中的发现

雨木霖

2014/11/13

气相色谱（GC）

之前好不容易才买来的刚好能放进我们的氮吹仪（博纳艾杰尔的NG15G）的19mm直径孔里的浓缩管，

管底下也要各种容量的刻度。

总之是觉得很欣喜、很不错啦，

终于结束以前只敢把样品浓缩到5mL的历史了。

于是拿来按照标准浓缩五氯酚，氮气吹到0.5mL，再定容到1mL。

然后和我一起做实验的MM担心样品一直放在浓缩管理挥发，于是就又把定容后的样品给转移到了1mL的容量瓶里（没自动进样器，所以很多时候不用样品瓶）

然后。。。你就看到了。。。有些液体比1mL容量瓶的刻线高，有些比刻线低。

考虑到样品从浓缩管转移到容量瓶是会有一部分液体粘在管壁上不能倒出来的，

所以。。。

这个容量我该相信谁的呢？？？

之前这一批容量瓶我做过自校，认为容量还是蛮准的。

那么着浓缩管呢？

能信么。。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

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zyl3367898

第1楼2014/11/13

应助达人

1mL容量瓶校准了吗？准确度比浓缩管要准，以前经常用1mL容量瓶，也校准过，很准的。

0

雨木霖

第2楼2014/11/14

没有送到计量院做过外校。之前有抽了一部分做了自校，都还是蛮准的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:1mL容量瓶校准了吗？准确度比浓缩管要准，以前经常用1mL容量瓶，也校准过，很准的。

0

oranbp

第3楼2014/11/14

按理说刻度离心管也该是准的

0

雨木霖

第4楼2014/11/14

按理说该是准的，但是。。。。这管子的1mL容量比1mL容量瓶的多。

也许10mL容量会比较准吧
oranbp(oranbp) 发表:按理说刻度离心管也该是准的

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forth

第5楼2014/11/14

应助达人

容量瓶还是比较准的，我们买的浓缩管做过确认，不是很准，20多块一支，没有全自动浓缩仪，这一步始终是个问题。

1

安平

第6楼2014/11/14

应助达人

以实际校准值为准

0

雨木霖

第7楼2014/11/14

看来以后只能浓缩到0.5mL之后在转移到容量瓶里再定容了，不过转移过程中难免有损失的问题。怕是会影响回收率
forth(forth) 发表:容量瓶还是比较准的，我们买的浓缩管做过确认，不是很准，20多块一支，没有全自动浓缩仪，这一步始终是个问题。

0

forth

第8楼2014/11/14

应助达人

这个步骤非常的坑爹啊，明年是没预算了，只能看15年能不能搞一台进口全自动浓缩仪。
雨木霖(mickeylin) 发表:看来以后只能浓缩到0.5mL之后在转移到容量瓶里再定容了，不过转移过程中难免有损失的问题。怕是会影响回收率

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zyl3367898

第9楼2014/11/14

应助达人

大约到小于1mL就行，还要定容。

0

雨木霖

第10楼2014/11/14

目前想到一个办法是用这个管子吹到小于1mL，

然后转移到1mL容量瓶之后再用溶剂润洗浓缩管多次，

全都转移到容量瓶里，

这样总量会超过刻线。

这时候就把小容量瓶放到氮吹仪上继续氮吹。

吹到刻线下边再定容。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:大约到小于1mL就行，还要定容。

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