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记一次ICP期间核查过程

综合仪器采购

  • 记一次ICP期间核查过程



    为检查和判定ICP-OES是否处于正常工作状态,确保检测结果的准确性。根据JJG768-2005发射光谱仪对本公司的HORIBA JY 2000 2 ICP-OES进行期间核查

    1.环境条件

    1.1电源(220±22)V(50±1)Hz;电压222V符合要求



    1.2 室温:153022度符合要求

    1.3 环境相对湿度:≤45-75% 62%符合要求




    1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。

    2.试剂和标样及仪器装置

    2.1 ICP-OESHORIBAJY 2000 2



    2.2 A级容量瓶:100mL 已送外校,符合A级要求。




    2.3 移液器:量程100—1000μL0.5—5mL,已送外校,符合要求。



    2.4 标准溶液:

    1000mg/LZn Ni Mn Cr Cu Ba Se Na Li K标准溶液,具备标准物质证书,符合要求。






    3.期间核查项目及要求

    3.1仪器外观

    3.1.1仪器应有以下标识:仪器名称、型号、制造商、出厂编号与出厂日期。符合要求。

    3.1.2仪器外观无破损,仪器及附件的所有紧固良好;连接件应连接良好;运动部分应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄漏。已检查,符合要求.


    3.1.3仪器所有的旋钮和功能键能正常工作,计算机与仪器连接正常。软件正常,符合要求。

    3.2仪器计量性能

    3.2.1波长重复性及示值误差

    1000mg/LSe\Zn\Mn\Cu\Ba\Na\Li\K标准溶液用去离子水配制成10mg/L的工作标准溶液,重复测量波长三次,按公式计算波长重复性及示值误差,重复性技术要求,示值误差技术要求±0.05nm.




    3.2.2检出限的测定

    对空白溶液连续测定11次,其测定结果标准偏差的3倍对应的浓度值即为方法检出限,检出限技术指标要求见下表。



    3.2.3重复性的验证

    3.2.3.11000mg/L的标准溶液根据下表,制作工作曲线,技术要求工作曲线的相关系数r≥0.999




    3.2.3.2 1000mg/L的标准溶液分别配制成0.5mg/L2mg/L的工作标准溶液,各连续测试十次,分别按公式计算十次的RSD值,技术要求十次的RSD≤3.0%

    RSD计算公式:










    3.2.4最小光谱带宽

    1000mg/LMn标准溶液配制用2%硝酸溶液配制成5mg/LMn工作标准溶液,用仪器的最小狭缝测量Mn257.610nm谱线,计算谱线半高宽。技术要求 0.030nm


    3.2.5稳定性的验证

    根据3.2.3.2配置的容易进行每隔15分钟连续测量,重复测量6次,计算6次的RSD值,技术要求6次的RSD≤4.0%





    3.2.6 测量结果的准确性验证

    采用标准物质(Al-000)对本方法进行考察,称取0.25 g样品(精确到0.0001 g)至100 mL烧杯中,加少量水湿润试样,再加15 mL盐酸(1+1),放到加热板上,添加硝酸低温加热溶解。溶解后赶酸至约5 mL,冷却后用超纯水定容至25 mL容量瓶中,按仪器工作条件进行测定。同时做空白试验。

    测试加热板:莱伯泰科EH45A plus




    测试用标准物质:山东省冶金研究所有色总公司




    结论:对公司的HORIBA JY 2000 2 ICP-OES进行全面检查及对各参数进行确认,各参数均符合要求,能满足日常分析与检验。
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  • 我是风儿

    第1楼2014/11/16

    应助达人

    你们的仪器的期间核查计划的内容是根据计量检定规程来做的吗

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  • 999youran

    第2楼2014/11/16

    主要是参考计量检定规程,这个依据性强,说服力好!

    我是风儿(nphfm2009) 发表:你们的仪器的期间核查计划的内容是根据计量检定规程来做的吗

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  • 依风1986

    第3楼2014/11/16

    应助达人

    我们的期间核查也是参照光谱检定国标做的

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  • 莱华尔

    第4楼2014/11/16

    数据说话,赞一个!

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  • sonne86400

    第5楼2014/11/17

    写的不错 学习了

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  • 999youran

    第6楼2014/11/17

    只有参考标准,说服力更强

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:我们的期间核查也是参照光谱检定国标做的

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  • 999youran

    第7楼2014/11/17

    谢谢,后面继续

    sonne86400(sonne86400) 发表:写的不错 学习了

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  • 999youran

    第8楼2014/11/17

    谢谢,会继续的

    莱华尔(SH102618) 发表:数据说话,赞一个!

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  • fengxueyixiao

    第9楼2014/11/17

    我们也是按照计量检定规程做,认可专家也觉得这样合适。

    999youran(999youran) 发表:主要是参考计量检定规程,这个依据性强,说服力好!

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  • 999youran

    第10楼2014/11/17

    自己做sop的话,很多参数需要验证,实施起来比较难。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:我们也是按照计量检定规程做,认可专家也觉得这样合适。

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