当样品过高时，怎么加内标？

应助达人

有机的内标：一般内标是进样前加的，也就是说得稀释后加
金属的也差不多吧？

不都是同步的么

有机的一般考查回收情况都是处理前加的，我用的LC-MS

您好，可以详细些吗，什么同步？

应助达人

前处理前加入的一般为回收率指示物，或叫替代物，而不是内标物。

当然在线检测的方法除外，例如VOC的标准检测方法HS-GCMS(GC)、P&T-GCMS(GC)，在样品中要先加入内标物和替代物，因为样品前处理完成后没办法补加内标物（个别文献中建立的方法可能有办法）。举例：附件1

SVOC的检测，一般是把替代物加入样品后，再做前处理，待萃取、浓缩后，样品提取液中再加入内标物。举例：附件2中替代物和内标物是分别配制的（见下面截图）：



替代物在样品前处理前加入，而内标物是萃取液浓缩完毕后，定容后再加入，见下面截图：

应助达人

金属的内标物一般也是前处理完成后，再加入，见附件中的截图：
至于楼主提到的问题，下面截图中也有操作说明



难道土壤中的就不一样？

谢谢你啊，这么详细地回答，可能我没表达正确，我想说的是当样品浓度过大时，替代物的标怎么加，加的量怎么定。

谁折腾(yzhlai) 发表:金属的内标物一般也是前处理完成后，再加入，见附件中的截图：
至于楼主提到的问题，下面截图中也有操作说明



难道土壤中的就不一样？

应助达人

个人建议：替代物是衡量方法整个过程（包括前处理）准确度的指示物，所以只需计算未稀释样品中替代物回收率即可，至于稀释后再测定的结果，可以不考虑。即替代物的加入量跟目标物的浓度没关系，按规定加，前处理完的样品，不管浓度多高，都照常检测，此时应计算替代物的回收率；稀释后的样品，建议不考虑其中替代物的回收率（本来添加的浓度不是很高，一旦稀释，那带来的误差可能比较大）。

好的，明白了，我的样品浓度太高了，之前直接进样把仪器与污染了，现在低浓度都测不出峰了，我觉得可以在前处理前加大替代物的浓度，最后稀释测定，要不不好定量。