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【原创】帮忙看看RoHS测试镉的标准方法EN1122，看看还有什么地方要修改的？

piery2006

2006/09/13

RoHS/WEEE指令

EN 1122：2001
塑胶-测试镉-湿式消解法
1范围
本欧洲标准描述在10-3000mg/kg的浓度范围内测试镉（Cd）的总含量的一种方法.它不适用于多氟塑料.
2参考资料
本标准引用了一些过时或未过时参考资料和其它出版物的一些条款.本标准在合适的地方引用了参考资料,这些资料的名称在以下列出.对于过时的参考资料,本标准只会在其修正条款和修订版中会引用它们后来的修正条款或修订版.对于未过时的参考资料,本标准中引用的为最新出版的版本(包括修正条款).
ISO 3696:1987 分析实验室使用的水-技术规范和测试方法
ISO 3856-4:1984 涂料和油漆-测试可溶性金属的含量—第四部分:测试镉含量-火焰原子吸收光分光光度法和极谱法.
3原理
将样品中的有机化合物及镉化合物湿法消解.在原子吸收分光光度计的火焰中使溶液雾化并在波长为228.8nm条件下测试吸光度.
4试剂
在分析过程中,只允许使用已确认分析等级的试剂和蒸馏水，或达到相同纯度的水(ISO 3696:1987)
4.1硫酸 d=1.83g/L 95%(m/m).
4.2硝酸 d=1.40g/L 65%(m/m).
4.3双氧水 d=1.10g/L 30%(m/m).
4.4金属镉,纯度达99.9%以上，或市场上购买的镉的标准备用溶液(含Cd 1g /L)(ISO 3856-4:1984).
4.5镉的标准溶液(含镉0.5mg/L和1.0mg/L)(ISO 3856-4:1984).
5仪器
5.1湿式消解的仪器(示图1),凯氏烧瓶或其它适合湿式消解的设备.
5.2加热板
5.3通风橱,最好具有空气洗涤作用.
5.4火焰原子吸收分光光度计,能够进行背景校正,例如:D2或塞曼型(ISO 3856-4:1984).
5.5空心阴极灯或无极放电灯(ISO 3856-4:1984).
5.6分析天平,可精确至1mg.
5.7薄膜过滤器,孔径为0.45μm.
6测试程序
6.1测试样品
至少使用2g均匀样品作为分析.将样品用小刀切碎或用剪刀剪碎,最好剪成小于0.1g碎片.
6.2测试试样
称量大约0.5g测试样品(6.1),精确至毫克.将样品加入到消解仪器中.例如:凯氏烧瓶.分析进行两次.
6.3湿式消解
消解使用的时间及需要的试剂量与样品颗粒的大小有关,主要取决于塑胶的材料.
6.3.1方法A
使用硫酸,硝酸和双氧水的混合物进行湿式消解.如下的方法描述了在消解仪器中(图1)消解的过程,也可以使用其它合适的消解仪器.消解应在通风橱中(5.3)进行.
向消解仪器(图1)中的烧瓶B加入10mL硫酸(4.1).将烧瓶与冷凝装置连接,让水进入冷凝器中.关上活栓R1及R2,向漏斗中加入10mL硝酸(4.2).打开活栓R1,加入1-2mL的硝酸,缓慢加热,直到样品变成黑色的物质并有SO3白烟释放.停止加热并让1-2mLHNO3滴入.重新加热,直到有白色的烟出现.重复这一程序（每次加入1-2mLHNO3）,直到溶液变成淡黄色.
在加入最后一次硝酸之后,打开活栓R2,让冷却水进入烧瓶中,为了防止发生强烈反应,先让水逐渐滴入,然后再让水快速进入.关上活栓R2,重新加热直到有白烟产生.让溶液冷却数分钟,用漏斗向烧瓶中加入大约5mL双氧水(4.3).重新加热5分钟,使消解完成.
停止加热,打开活栓R2,让冷却水缓慢滴入烧瓶,待冷却至室温后,用水漂洗仪器,并定量地转移至一个100mL的容量瓶中.加入蒸馏水稀释至刻度.摇匀.
如果此阶段仍有可能会影响原子吸收方法的不溶解物质存在，使用干燥的薄膜过滤器过滤，将它去除掉。
不使用测试样品,用同样的方法制备一份试剂空白溶液.
6.3.2方法B
方法B使用硫酸和双氧水的混合物进行湿式消解,以下描述的是在凯氏烧瓶中消解,也可以使用其它合适的装置(5.1).消解在通风橱(5.3)中进行.
将装有样品的烧瓶置于加热板(5.2)上,加入10mL硫酸(4.1),在高温下加热,使有机物分解和碳化.当有白烟生成时,继续加热约15分钟.
将烧瓶从加热板上移开,让溶液冷却大约10分钟,然后从漏斗中缓慢地加入4次每次为5mL的双氧水溶液(4.3),每次需待反应停止后方可再次加入.
备注:由于存在液体飞溅的危险,在加入双氧水溶液时,所有的反应烧瓶均需盖上.
重新加热大约10分钟,加热后让溶液冷却大约5分钟.加入5mL双氧水溶液又再次加热.直到看不见有机物质才可以停止这一程序.让溶液冷却至室温并小心地用水稀释.用水冲洗烧瓶并定量地转移至一个100mL的容量瓶中.加入蒸馏水将溶液稀释至刻度线,摇匀.如果此时仍有可能干扰原子吸收方法不溶物质存在,通过干燥的薄膜过滤器(5.7)过滤将它去除掉.
不使用测试样品,用同样的方法制备一份试剂空白溶液.
6.4测试
使用ISO 3856-4:1984条款3所描述的测试方法,测试6.3步所获得的测试溶液及试剂空白溶液中Cd的浓度.
备注:测试溶液及空白溶液中的硫酸可能会影响到火焰原子吸收方法的测试结果,因此,需要使用背景校正(5.4).
在测定测试溶液及空白溶液中的Cd浓度时,可以使用其它合适的技术,例如:ICP或同位素特殊的方法.使用的测试技术应在测试报告中予以注明.
7结果的表达
样品中总镉的含量由如下公式取得,单位为mg/kg.
100 f(C-R)
M
上式中:
C为6.4步所获得测试溶液中Cd的浓度,单位为mg/L;
R为6.4步所获得试剂空白溶液中Cd的浓度,单位为mg/L;
M为测试时所取的试样的质量,单位为g.
f为条款4所使用的测试溶液及试剂空白溶液的稀释系数.
如果两次测试结果同平均值相比相差不超过20%(结果在10-50mg Cd/kg)或10%(结果在50-3,000mg Cd/kg范围内),则取其平均值.否则需重新分析.
8测试方法的精确度数据
重复性,r:
相同的测试材料,经同一分析者使用相同的仪器及本标准规定的方法获得的结果的相对标准偏差.
再生性,R:
相同的测试材料,经不同实验室的两个操作者使用本标准规定的方法获得的独立结果的相对标准偏差.
浓度范围 r* R*
10-50mg Cd/kg 20% 25%
50-3,000mg Cd/kg 10% 25%
r*=(r/m)×100% R*=(R/m)×100%
上述公式中:
m为每一浓度所有结果的平均数.
此方法的精确度数据来自1992有7家实验室参加的一次实验,当时对5种不同的塑料(PE,PP,PS,PVC和PBT)6个样品进行测试.本方法的精确度数据仅为这5种塑料.有许多实验表明,这些数据也可用来测试其它种类的塑胶材料中镉的含量,但多氟塑料除外.
9测试报告
测试报告至少包含有如下信息:
A) 所测试产品的类型和识别;
B) 提及到本标准和所使用的方法(A或B)
C) 测试的结果,表述为每千克塑胶中含有多少毫克的Cd(平均值和单次测量结果).
D) 符合本测试程序规定的偏差或其它的偏差.
测试日期和操作者姓名.

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