饲料中汞的测定方法---仪器确认篇
Fengxueyixiao
2 AFS测汞条件
2.1 仪器条件
注:标准系列为低浓度时,负高压选择240~260V,灯电流选择30~40mA
标准系列为高浓度时,负高压选择220~240V,灯电流选择20~30mA
屏蔽气流量和载气流量大小的调整主要考虑荧光强度的稳定性和峰形的平滑。
2.2 测量条件
读数时间大小主要考虑将整个峰形都包含在模拟监视框中,如下图:
2.3 断续流动程序
2.4自动进样器参数
3 仪器性能
3.1 标准曲线
注:载流:50%HCL(V/V),还原剂:1%KBH4(W/V)、0.2%NaOH(W/V)。
热机大约1小时候,仪器稳定,先进行标准空白(标准1)的测试,再测试标准系列,绘制标准曲线。
0~2.0ug/L标准曲线
3.2 仪器精密度
分别对浓度为0.4、0.8、1.6、2.0ug/L的标准溶液进行7次重复性测试,测得相对标准偏差RSD(以相对标准偏差RSD表示精密度)分别为0.75%、0.96%、1.30%、0.87%,均小于仪器规定精密度测试RSD<2.0%。
3.3 仪器检出限
连续测试11次试剂空白,根据仪器自身的携带软件功能,测得检出限=0.0075ug/L。
4 结论
从AFS的仪器条件、测量条件、标准曲线线性、仪器测量精密度、仪器检出限均能满足汞的测试要求,故确认本中心实验室的原子荧光光谱仪能满足饲料中汞的测定。