仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

饲料中汞的测定方法---仪器确认篇

  • fengxueyixiao
    2014/11/18
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 饲料中汞的测定方法---仪器确认篇

    Fengxueyixiao



    前言:在7月份,应上级领导要求和对检测项目的扩展,想要开展饲料中汞的测定方法,所以对标准方法GB/T13081-2006 《饲料中汞的测定》进行确认,下面与大家分享有关仪器确认的经验。

    1 仪器与标准物质

    1.1 AFS-2202E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司)



    1.2 汞标准溶液(GSB 04-1729-20041000μg/mL,国家有色金属与电子材料分析测试中心)



    1.3 汞标准使用液(100ug/L):用单标移液管吸取汞标准溶液,逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%(v/v)硝酸与(0.5g/L)重铬酸钾的汞标准使用液。

    2 AFS测汞条件

    2.1 仪器条件





    注:标准系列为低浓度时,负高压选择240~260V,灯电流选择30~40mA

    标准系列为高浓度时,负高压选择220~240V,灯电流选择20~30mA

    屏蔽气流量和载气流量大小的调整主要考虑荧光强度的稳定性和峰形的平滑。

    2.2 测量条件





    读数时间大小主要考虑将整个峰形都包含在模拟监视框中,如下图:

    2.3 断续流动程序





    2.4自动进样器参数





    3 仪器性能

    3.1 标准曲线





    注:载流:50%HCL(V/V),还原剂:1%KBH4(W/V)、0.2%NaOH(W/V)。

    热机大约1小时候,仪器稳定,先进行标准空白(标准1)的测试,再测试标准系列,绘制标准曲线。

    0~2.0ug/L标准曲线



    标准曲线方程式:Y=607.861X+14.159,相关系数R=0.9999,低浓度标准系列(0~2.0ug/L)时线性良好,符合检测要求。如果测的是高含量样品,可以适当地增大标准曲线的线性范围,只要相关系数R≥0.9990,即可满足检测要求。

    3.2 仪器精密度

    分别对浓度为0.40.81.62.0ug/L的标准溶液进行7次重复性测试,测得相对标准偏差RSD(以相对标准偏差RSD表示精密度)分别为0.75%0.96%1.30%0.87%,均小于仪器规定精密度测试RSD<2.0%

    3.3 仪器检出限





    连续测试11次试剂空白,根据仪器自身的携带软件功能,测得检出限=0.0075ug/L

    4 结论

    AFS的仪器条件、测量条件、标准曲线线性、仪器测量精密度、仪器检出限均能满足汞的测试要求,故确认本中心实验室的原子荧光光谱仪能满足饲料中汞的测定。

  • 该帖子已被版主-lingyi509加10积分,加2经验;加分理由:支持原创!
    +关注 私聊
  • 放飞的梦

    第1楼2014/11/18

    feng哥,又见到你的作品了,条理清晰,图文并茂,学习了。

0
    +关注 私聊
  • 穿越时空

    第2楼2014/11/18

    见到汞这样的东西,就发毛。

0
    +关注 私聊
  • fengxueyixiao

    第3楼2014/11/18

    哈哈,好在我玩的是ug/kg级别的,所有不是很害怕,或者说不知者无畏吧!!

    穿越时空(fscmj) 发表:见到汞这样的东西,就发毛。

0
    +关注 私聊
  • fengxueyixiao

    第4楼2014/11/18

    夸奖了,写得比较肤浅,请多指教。

    放飞的梦(v2703214) 发表:feng哥,又见到你的作品了,条理清晰,图文并茂,学习了。

0
    +关注 私聊
  • 洛天雪

    第5楼2014/11/18

    原子荧光测汞还是比较安全,简单的。我们也有一台,是东西的。

0
    +关注 私聊
  • lingyi509

    第6楼2014/11/18

    比较简单,不过很不错,图片丰富,条理清晰。如果后续有加标回收率,样品测定重复性等数据就更好了。

1
    +关注 私聊
  • fengxueyixiao

    第7楼2014/11/18

    等方法确认篇出来,再把加标回收,标准物质测定,样品测定重复性等方面的数据贴出来。

    lingyi509(lingyi509) 发表:比较简单,不过很不错,图片丰富,条理清晰。如果后续有加标回收率,样品测定重复性等数据就更好了。

0
    +关注 私聊
  • hbnjzx

    第8楼2014/11/18

    老弟,名不见经传呀,真是多年磨一剑,厉害,学习了

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第9楼2014/11/18

    应助达人

    原子荧光是这样确认的,好原创,条理很清晰。

0
    +关注 私聊
  • zhangfang

    第10楼2014/11/19

    真心很好的作品

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...