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检测贯穿污染始终

水质检测

  • 检测贯穿污染始终



    随着现代化工业的快速发展，工业废弃物、工业排放物也越来越多，严重的污染了我们赖以生存的空气、水源、土壤等。排放物中排放最多的就是工业污水。

    工业污水往往是直接排放到附近的河流、湖泊、海洋、地下等，严重的污染了本地区的环境，甚至会扩散到周边地区。工业废水中的多胺（DAM）就是其中的一类，它虽然低毒，但长期、大量排放，对环境，尤其是水体污染是非常严重的。对有些动植物的健康生长影响较大，对人类的身体健康、幸福生活影响也很大。

    多胺（DAM）是一种重要化工原料中间体，主要用于制备MDI系列产品，还可用于环氧树脂的固化剂、聚酯树脂结构化剂等。多胺一般分为腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、组胺等组分。

    下面就介绍下高效液相色谱法检测某河流水体中多胺的含量。

    实验部分

    原理
    取适量水样，微膜滤过后经固相萃取，氮吹浓缩定容后由进样器进入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。
    仪器
    高效液相色谱仪（配紫外检测器，二元高压梯度泵，自动进样器，柱温箱）
    超声波清洗器
    溶剂过滤器
    固相萃取装置（包括萃取柱）
    氮吹浓缩仪
    试剂
    乙腈：色谱纯
    乙酸铵：分析纯
    超纯水
    标准品：多胺标准品（包括腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、组胺）
    样品：某河水水样
    样品制备
    取200ml水样微膜过滤，精确量取滤液100ml，经固相萃取提取后（如果样品中不含机物杂质或含量较少，基本没影响到被测物的检测，这一步可省略。这个得根据以往检测经验或先省略这一步，不行的话再重新处理样品），氮吹仪吹至近干，再用30%乙腈定容至10ml，0.45um微膜过滤，待测。
    色谱条件
    检测器：紫外检测器
    色谱柱：pGrandsil-STC C18，4.6 X 250mm，5um
    流动相：A：乙腈
    B：0.02M乙酸铵
    检测波长：254nm
    流速：1.0mL/min
    柱温：室温
    进样量：10ul
    梯度条件：

    时间min

    流速mL/min

    A%

    B%

    0

    1

    30

    70

    5

    1

    75

    25

    10

    1

    75

    25

    15

    1

    30

    70


    标准品色谱图：



    某水样样品色谱图：



    本方法是采用梯度洗脱方式洗脱的，梯度洗脱是随着时间的变化，流动相A、B两相比例按设定线性变化，这样流动相的极性在变化，洗脱能力就在变化，把难易洗脱的化合物分别洗脱出来，达到完美的分离效果，尤其是对复杂样品效果更好。下面我们就介绍介绍梯度洗脱的优点。

    梯度洗脱，首先可以提高样品分离度，其次可以缩短检测时间，优化色谱峰形，并且还可能提高检测灵敏度（出峰时间变短、峰形变好等因素影响，色谱峰可能会变窄、变高，从而实现提高检测灵敏度）。

    如果采用等度洗脱方式洗脱，流动相中有机相含量高了，化合物出峰就集中，分离度就差，检测就会不准确；如果流动相中有机相含量低了，一是样品出峰时间就会很长，检测时间就会很长，二是有些难洗脱的物质可能很难被洗脱出来；色谱峰形差，如峰较低、较宽、拖尾或峰延展等，这样检测灵敏度也可能不会高；样品分离度差、峰形差都可能会影响检测准确度，峰低会影响检测灵敏度，出峰时间长会增加检测时间，同时还增加了检测费用。

    所以对于某些难分离的化合物的检测，采用梯度洗脱方式是非常必要的，效果很好。对于有条件的实验室，检测这类化合物时尽量采用梯度洗脱方式，这样省时、省力，效果良好，何乐不为呢！

    检测贯穿污染的每一个环节，如预防、监管、治理等，检测贯穿污染始终。
  • 分
  • 该帖子已被版主-郭景祎加10积分，加2经验;加分理由:支持原创
相关话题
    +关注 私聊

  • 透明

    第1楼2014/11/18

    我们没有这个项目~

0
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  • 透明

    第2楼2014/11/18

    有污染就会要检测啊

0
    +关注 私聊

  • singlewhy

    第3楼2014/11/18

    要想防控、治理就得检测

    透明(zsj201204) 发表:有污染就会要检测啊

0
    +关注 私聊

  • 吕梁山

    第4楼2014/11/19

    文章做的比较细致

0
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  • 吕梁山

    第5楼2014/11/19

    这个检测比较容易？

0
    +关注 私聊

  • singlewhy

    第6楼2014/11/19

    对于水质检测，这个算较复杂的

    吕梁山(shih20j07) 发表:这个检测比较容易？

0
    +关注 私聊

  • changyingm

    第7楼2014/11/19

    高效液相，这个一般监测实验室还用不上啊~

0
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  • singlewhy

    第8楼2014/11/19

    环境监测都有，水厂、土肥站等

    changyingm(v2785618) 发表:高效液相，这个一般监测实验室还用不上啊~

0
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  • 吕梁山

    第9楼2014/11/20

    一般不做多安

    singlewhy(singlewhy) 发表:对于水质检测，这个算较复杂的

0
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