我在故我思
第4楼2006/09/14
注意事项:
1.前处理-提取。有机氯农药的前处理提取方法很多,如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等,这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂(如丙酮和正己烷)。水样中的有机氯农药可以用固相萃取(如C18膜、柱等)、液液萃取等方法。
2.前处理-净化。有机氯农药净化可以分为两种情况:1).只作六六六和滴滴涕时,宜采用浓硫酸(如MOS级)磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化(能有效地除去脂肪)。2).当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时,可以用层析柱净化,常用的是佛罗里硅土柱;如果是做植物样品时,最好使用GPC净化。
3.检测-标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的,一般在高浓度(10ppm以上)下贮存的时间较长(半年以上);异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮,因此,异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。
4.检测-仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品(12小时的分析时间)用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为:降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100%。若大于15%,则得清洗进样口。
5.进样口的清洗。内衬管的清洗,用铬酸洗液浸泡两三个小时,用丙酮超声,再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时,然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。
6.检测条件。最好使用程序升温,出峰形较好。