防风药品高效液相色谱检测
防风为伞形科植物,生于草原、干燥山坡等地。主产区位于黑龙江、吉林、内蒙、河北等地。
防风具有解表祛风,胜湿止痉,解热止痛、抗菌消炎等功效。用于治疗感冒头疼、风湿痹痛、四肢拘挛、风疹瘙痒、破伤风等病症。
药物成分及含量是大事,不得马虎。检测很重要,准确的检测更重要。下面我们就看下防风药材高效液相色谱法检测。
检测原理
取防风药品适量,加甲醇溶解,恒温水域回流提取,由进样器进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。
对照品溶液的制备
分别精密称取升麻素苷(C22H28011)对照品、5-0-甲基维斯阿米醇苷(C22H28010)对照品3mg于50ml容量瓶中,分别加甲醇至刻度,配制成60μg/ml升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液,备用。
供试品溶液的制备
精密称取防风药材细粉0.25g,置于具塞锥形瓶中,精密加入10ml甲醇,称定重量,恒温水浴回流2小时,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。
色谱条件
检测器:紫外检测器
色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm
检测波长:254 nm
流动相:甲醇-水(40:60)
流速:1 .0mL/min
柱温:30℃
进样量:10ul
标准品色谱图:
防风样品色谱图:
这个检测效果还不错,分离度挺好,色谱峰形也挺好,只是5-0-甲基维斯阿米醇苷出峰时间较长,但升麻素苷出峰时间又较短,并且前面还有干扰物,通过改变色谱条件缩短检测时间较难。既不影响分离度又能缩短检测时间,采用梯度洗脱倒是一种好方法,但梯度洗脱不管是仪器配置还是实验操作都是比较复杂的,采用这种方法也好不了哪里去。所以虽然经常时间长了些,但该方法还是比较理想的方法。
该方法检测该样品,结果准确、可靠,操作方便、简单,检测也较快速,是一种该药物检测的好方法,非常适合该药物检测。