急诊部第一期：进样口温度与柱温不同对辛硫磷的影响

应助达人

（二）、柱温改变，进样口温度改变



1.3.5进样口温度：250℃，程序升温程序：初始温度80℃，保持1min，20℃/min升到150℃，保持10min，共14.50min。出两个峰，峰面积为374.4、1671.5。



1.3.6进样口温度：180℃，程序升温程序：初始温度80℃，保持1min，15℃/min升到180℃，保持8min，共17.0min。出三个峰，峰面积为120.1、605.2、132.6。



1.3.7进样口温度：220℃，程序升温程序：初始温度80℃，保持1min，15℃/min升到180℃，保持8min，共17.0min。出三个峰，峰面积为287.5、1744.6、88.4。



1.3.8进样口温度：250℃，程序升温程序：初始温度80℃，保持1min，15℃/min升到180℃，保持8min，共17.0min。出两个峰，峰面积为512.0、2867.0、172.8。

应助达人

• 2 结果与讨论
  
  从试验的第一个方法，柱温不变，进样口温度逐步升高来看，即使柱温高达250℃，可是进样口温度只有150℃时，辛硫磷并没有完全汽化，出来的峰面积较小，随着进样口温度逐步升高，它的峰面积也在逐渐增大，进样口温度在180℃时，辛硫磷热分解成几个峰，这样不利于定性，继续提高进样口温度，达到250℃时，出两个峰，峰面积最大。通过程序升温的升温速率来看，辛硫磷在180℃-200℃时出峰，可将试验的第二个方法中柱温定为180℃，不断增大进样口温度来看效果。
  
  从1.3.5与1.3.6试验中可以看出，当柱温由150℃升高到180℃时，进样口温度由250℃下降到180℃时，峰面积反而减小了，这说明柱温与进样口温度相比，进样口温度对峰面积影响较大，将柱温的最高温度由250℃降为180℃时，辛硫磷出两个大峰，响应较好，不断增大进样口温度，可以看出峰面积也逐渐增大，当进样口温度在250℃时，峰面积达到最大。
  
  根据以上试验可以得出结论，使用DB-1701（30*0.25*0.25）柱时，柱温180℃，进样口温度250℃时，辛硫磷出两个峰，峰面积大，峰形尖锐，可以满足检测要求。
  
  3结论
  
  曾经看过用5米HP-1色谱柱来做辛硫磷的文献，降低进样口温度来提高灵敏度，我用DB-1701来做辛硫磷，却要提高进样口温度来提高灵敏度，这是因为柱子的固定相不同造成的吗？当提高进样口温度时，未发现辛硫磷热分解，反而峰面积增大，这是什么原因呢？
  
  
  
  

灵敏度还可以这么来变呀，效果好像还挺明显的嘛

应助达人

定量是把两个峰面积相加吗

我们也测有机磷，但是只测敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷五种，这几种倒是都好测。

偶光就分解，那保存不是比较麻烦。

应助达人

辛硫磷我们也有检测

应助达人

但是我们真的没有发现还有张老师所讲述的现象

应助达人

是的，峰面积加和。