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微波消解土壤的问题(有更新)

  • 名字长了容易引起注意
    2014/12/01
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 微波消解的条件设置



    加入的酸量为硝酸6ml、氢氟酸2ml、双氧水2ml

    最终消解后的照片



    我看了不少的参考文献,其中有几种加酸的方式

    1、硝酸+氢氟酸+高氯酸

    2、硝酸+氢氟酸+盐酸

    3、硝酸+氢氟酸+双氧水

    以上均是微波消解的方式,另外参考文献中,有的提出微波消解后需要加高氯酸赶酸才能澄清,有的直接说微波消解就澄清了

    可是目前我用硝酸+氢氟酸+双氧水消解后,并不是澄清液,请问有办法直接消解后变成澄清液吗?

    ————————————————————以下赶酸后结果——————————————————————————

    加了高氯酸以后赶酸的结果

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  • tjssg

    第1楼2014/12/01

    我们实际做过,确实需要再加高氯酸才能消解完全

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  • yueyinsui

    第2楼2014/12/01

    微波消解,能上ICP 一次性分析多种金属元素吗?

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  • 小小小风

    第3楼2014/12/01

    称样量多少?

    感觉加的氢氟酸少了点。我称0.3g,加4ml硝酸,6ml氢氟酸

    另外,前面两步的温度可以缓慢上升。
    比如5min到150度,150℃保持5min,然后与楼主的差不多。

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  • 名字长了容易引起注意

    第4楼2014/12/01

    应助达人

    称取0.15g,请问你消解以后是什么结果,然后怎么处理的?

    小小小风(insnfeng) 发表:称样量多少?

    感觉加的氢氟酸少了点。我称0.3g,加4ml硝酸,6ml氢氟酸

    另外,前面两步的温度可以缓慢上升。
    比如5min到150度,150℃保持5min,然后与楼主的差不多。

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  • 小小小风

    第5楼2014/12/01

    我消解结果一般都比这个澄清,但也有及少量的残渣。

    建议增加氢氟酸,消解时间延长点(如果仪器能够承受的话)。

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:称取0.15g,请问你消解以后是什么结果,然后怎么处理的?

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  • 名字长了容易引起注意

    第6楼2014/12/01

    应助达人

    有少量的残渣如何处理?

    小小小风(insnfeng) 发表:我消解结果一般都比这个澄清,但也有及少量的残渣。

    建议增加氢氟酸,消解时间延长点(如果仪器能够承受的话)。

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  • 小小小风

    第7楼2014/12/01

    少了残渣不管!!

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:有少量的残渣如何处理?

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  • 名字长了容易引起注意

    第8楼2014/12/01

    应助达人

    电热板可以消解完以后是白色残渣或者是胶装物质

    但是微波消解后的还是有少量黑色

    小小小风(insnfeng) 发表:少了残渣不管!!

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  • 上党之巅

    第9楼2014/12/01

    应助达人

    土壤比较难消解,不上高氯酸恐怕不会完全消解。

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  • mingshen123

    第10楼2014/12/16

    高氯酸的主要作用是什么?

    上党之巅(wodedipan) 发表:土壤比较难消解,不上高氯酸恐怕不会完全消解。

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