sdlzkw007 2014/12/02
根据文献不能重现我不清楚,但是土壤的消解我倒是经常做。有些心得与大家共享: 1)如果需要做全元素分析,易挥发元素会有些损失,避免这个问题,建议先将土壤使用王水回流,然后使用少许水冲下冷凝管,加少许高氯酸(体积分数不大于5%),转移到微波消解罐中按程序进行消解,最后溶液澄清,消解完全。 2)如果只是做重金属分析,不考虑易挥发元素,那么可以直接使用王水处理土壤中的有机质,然后添加氢氟酸(体积分数不大于25%)转移到微波消解罐中按程序进行消解,最后溶液澄清,消解完全。如果测试仪器不能使用氢氟酸,需要赶酸彻底转换介质再 上机测试
名字长了容易引起注意
第2楼2014/12/02
微波这块消解的详细程序是否可以说明一下
比如加哪些酸,加酸量是多少。
具体如何操作的步骤可以给仔细的说明一下
老兵
第3楼2014/12/02
不要说根据文献重现不了,就是根据某些近期发布的标准也难以重现。主要原因还是论文单纯受发表论文的主观意愿驱使,为了让实验数据好看进行挑选编出来的。还是按相关分析元素的经典消解方法为好,除非自己用文献的方法与经典方法通过验证无差异方能使用。
其次是土壤的个体差异导致某些土壤消解不完全,比如样品粒径太粗,用于分析金属的土样,样品至少应加工到100目以上,最好是200目;还有的样品有机质较高,导致消解液存在有黑色颗粒物;有的样品则因二氧化硅较高,如果不加HF则会消解不完全等等。
再次在进行土壤样品的微波分解时,无论使用开放系统或密闭系统,一般使用HNO3-HCl-HF-HClO4、HNO3-HF-HClO4、HNO3-HCl-HF-H2O2、HNO3-HF-H2O2等体系,且其固液比越大提取率就越高,因此比如加哪些酸,加酸量是多少得视样品量多少?做何元素及是否需要飞硅等来确定。当不使用HF时(限于测定常量元素且称样量小于0.1 g),可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF或HClO4对待测微量元素有干扰时,可将试样分解液蒸至近干,酸化后稀释定容。对于有机质含量较高的样品,该方法具有一定的危险性,须小心酌情使用。
最后为获得较高的提取效率,可将盛有样品和加有混酸的消解管放置过夜,通过静态提取使土壤中的有机物缓慢氧化后于第二天在上微波炉。
名字长了容易引起注意
第4楼2014/12/04
感谢老兵的指点
我发现用硝酸-双氧水-氢氟酸微波消解后,消解液并不是澄清,但是赶酸后蒸发至近干,有灰色残渣,用1+1硝酸加热溶解后定容后基本上澄清