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安捷伦7890A做生活饮用水中三氯甲烷,四氯化碳的问题

  • rosebee188
    2014/12/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近两天改用安捷伦7890A气相色谱,HP-5的柱子,手动进样做生活饮用水中三氯甲烷,四氯化碳。用分流比10:1根本不出峰,连容积峰都没有;用不分流则峰型很差根本分不开。其它的条件跟GB/T5750-2006中一样,请高手指点,分享一下实验条件和经验,谢了!
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  • 安平

    第1楼2014/12/01

    应助达人

    色谱柱的内径和长度多大?

    是否已经排除顶空的问题?

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  • zyl3367898

    第2楼2014/12/01

    应助达人

    搜一下有这样的帖子。

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  • xdzh130

    第3楼2014/12/01

    你说得不太明白,ECD、MSD?具体是如何手动进样?难道真像GB/T5750-2006那样“手动顶空”?我没试过“手动顶空”,不过用自动顶空倒是能够出峰的,ECD,20:1分流,效果不错。
    若是ECD,你先用正己烷作溶剂,配10ppb的三氯甲烷和1ppb四氯化碳混标直接进样,柱温40度,看能否出峰?若能,ECD则没问题,再来找“手动顶空"中具体哪个环节出了问题,“手动顶空”要作好是不容易的。

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  • wajer

    第4楼2014/12/01

    应助达人

    你所说的手动进样是指用进样针进样吧?你是做标准品还是样品?

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  • rosebee188

    第5楼2014/12/01

    [quote]原文由 wajer(anwiner) 发表:你所说的手动进样是指用进样针进样吧?你是做标准品还是样品?[/quot

    手动进样针进样啦

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  • rosebee188

    第6楼2014/12/01

    手动进样,用的100毫升盐水瓶为顶空瓶

    xdzh130(xdzh130) 发表:你说得不太明白,ECD、MSD?具体是如何手动进样?难道真像GB/T5750-2006那样“手动顶空”?我没试过“手动顶空”,不过用自动顶空倒是能够出峰的,ECD,20:1分流,效果不错。

    若是ECD,你先用正己烷作溶剂,配10ppb的三氯甲烷和1ppb四氯化碳混标直接进样,柱温40度,看能否出峰?若能,ECD则没问题,再来找“手动顶空"中具体哪个环节出了问题,“手动顶空”要作好是不容易的。

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  • 雨木霖

    第7楼2014/12/02

    手动顶空进样,难度大了点。
    随便搞个国产的顶空进样器,也没几万块钱,都比你手动顶空进样好一万倍

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  • xdzh130

    第8楼2014/12/02

    就是,国产顶空品牌多得很,便宜的也就2、3万块钱,磨刀不误砍柴工。

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  • wajer

    第9楼2014/12/02

    应助达人

    手动进样我试过,你的条件肯定没有问题的,有可能前处理过程有问题,盐水瓶的密封盖最多也就用几次就报废了

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  • 安平

    第10楼2014/12/09

    应助达人

    最好报修一下。

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