高分悬赏微波消解土壤的问题

应助达人

根据文献不能重现我不清楚，但是土壤的消解我倒是经常做。有些心得与大家共享：

1）如果需要做全元素分析，易挥发元素会有些损失，避免这个问题，建议先将土壤使用王水回流，然后使用少许水冲下冷凝管，加少许高氯酸（体积分数不大于5%），转移到微波消解罐中按程序进行消解，最后溶液澄清，消解完全。

2）如果只是做重金属分析，不考虑易挥发元素，那么可以直接使用王水处理土壤中的有机质，然后添加氢氟酸（体积分数不大于25%）转移到微波消解罐中按程序进行消解，最后溶液澄清，消解完全。如果测试仪器不能使用氢氟酸，需要赶酸彻底转换介质再

上机测试

应助达人

微波这块消解的详细程序是否可以说明一下

比如加哪些酸，加酸量是多少。

具体如何操作的步骤可以给仔细的说明一下

应助达人

不要说根据文献重现不了，就是根据某些近期发布的标准也难以重现。主要原因还是论文单纯受发表论文的主观意愿驱使，为了让实验数据好看进行挑选编出来的。还是按相关分析元素的经典消解方法为好，除非自己用文献的方法与经典方法通过验证无差异方能使用。
其次是土壤的个体差异导致某些土壤消解不完全，比如样品粒径太粗，用于分析金属的土样，样品至少应加工到100目以上，最好是200目；还有的样品有机质较高，导致消解液存在有黑色颗粒物；有的样品则因二氧化硅较高，如果不加HF则会消解不完全等等。
再次在进行土壤样品的微波分解时，无论使用开放系统或密闭系统，一般使用HNO3-HCl-HF-HClO4、HNO3-HF-HClO4、HNO3-HCl-HF-H2O2、HNO3-HF-H2O2等体系，且其固液比越大提取率就越高，因此比如加哪些酸，加酸量是多少得视样品量多少？做何元素及是否需要飞硅等来确定。当不使用HF时(限于测定常量元素且称样量小于0.1 g)，可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF或HClO4对待测微量元素有干扰时，可将试样分解液蒸至近干，酸化后稀释定容。对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，须小心酌情使用。
最后为获得较高的提取效率，可将盛有样品和加有混酸的消解管放置过夜，通过静态提取使土壤中的有机物缓慢氧化后于第二天在上微波炉。

应助达人

感谢老兵的指点

我发现用硝酸-双氧水-氢氟酸微波消解后，消解液并不是澄清，但是赶酸后蒸发至近干，有灰色残渣，用1+1硝酸加热溶解后定容后基本上澄清

可以澄清，这个我们已经测试过了