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保护柱对液相分析的重要性

capcellpak

2014/12/03

液相色谱（LC）

保护柱对液相分析的重要性

在液相色谱分析中，样品的前处理程度对分析过程中色谱柱的安定性起着至关重要的作用，当前处理方法和分析方法固定之后，色谱柱的安定性可以通过保护柱来进行提升。本文旨在向您展示保护柱在液相分析中的重要性，以及如何选择适合您的保护柱。

当我们向一些液相色谱工作者询问在日常分析工作中为何不配备使用保护柱时，大家的反馈主要集中在以下几个方面：1、接入保护柱之后系统压力升高了；2、分析时间增加了；3、影响了分析的重现性；4、保护柱与分析柱接口不匹配；5、更换分析柱的成本可以承受。
那么，耽误5分钟，相信看完下文之后，会对保护柱有一个全新的认识。

首先，提出问题：不使用保护柱到底会有些什么样的影响呢？
下面是一组您可能想象不到的照片，它们包含了抗生素、化药、中药、食品和化妆品这五种常见的样品种类，也包含了质谱柱、分析柱和制备柱这三种不同规格的色谱柱类型，它们都是发生在您同行身边的真实案例！

审视事实可得到答案：没有保护柱的危害，不容忽视！
一目了然的填料变色、杂质析出导致柱头堵塞和塌陷，这些都能直接的通过色谱图来感知到色谱柱的损坏，具体来说就是谱图中色谱峰型的扩散和分叉（如下图所示）。

但是，还有许多隐性的不良影响您无法直观的感受到！包括：
1、色谱柱的使用寿命提前终结了，可事实上远远还没有达到它的正常使用期限；
2、系统压力升高了，很快就超出了您所使用仪器的压力上限；
3、反向使用色谱柱，如果不小心导致检测池污染了，那事情可就难办了；
4、更换分析柱，接着就可能面临分析柱批次间差异带来的各种影响；
5、还有备用的色谱柱吗？新购买色谱柱要多少天呢？又要累积多少天的工作量呢？
6、费用，又得花费几千块了；
7、……

使用保护柱就能很好的避免上面这些问题吗？
答案是肯定的，正确选择和使用保护柱能很好的避免这些不良的影响。
因为保护柱内填充了与色谱柱相同的填料，可以作为色谱柱有效的前延，所以在色谱柱内可能发生的各种色谱行为（包括杂质蓄积、堵塞等），都将会在保护柱内发生。
当保护柱无法正常工作时，只需替换保护柱就能使您的分析系统再次正常运作。

如何正确的选择和使用保护柱呢？
只要了解了下面几点，正确的选择和使用保护柱不再是难事。
1、保护柱不同于在线过滤器，其核心是填料，选择有填料的保护柱才能真正起到保护色谱柱的效果；
2、选择与色谱柱相同或者相近物性值的填料不会对分析产生本质的影响；
3、色谱柱是耗材，保护柱更是耗材，不要等到完全无法使用之后才更换；
4、保护柱与色谱柱的连接也需要考虑样品扩散的问题，配管顶部长度（如下图中V）的可调节性是保护柱能否通用和样品是否会扩散的关键。
5、10mm或20mm长度的保护柱相对150mm或250mm的分析柱来说，不会给分析效率带来负担；
6、保护柱所带来的压力升高，与色谱柱堵塞的压力升高比起来微不足道；
7、分析中的主体永远都是分析柱，更换保护柱对分析重现性的影响远小于更换分析柱。

分
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夏天的雪

第1楼2014/12/04

应助达人

惨不忍睹啊。。。保护柱污染的这么严重，想了解一下色谱柱的使用寿命

0

symmacros

第2楼2014/12/04

应助达人

保护柱是必须的，除非您的样品非常干净清澈。

0

一片枫叶

第3楼2014/12/05

应助达人

重新认识了保护柱的作用，使用保护柱是必须的，也是必要的。

0

liushao911

第4楼2014/12/05

保护住应该可以随时拆下连接到其它色谱柱上吧

0

分
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夏天的雪

第5楼2014/12/05

应助达人

尽量保证相同的填料
liushao911(v2865837) 发表:保护住应该可以随时拆下连接到其它色谱柱上吧

0

夏天的雪

第6楼2014/12/05

应助达人

样品前处理还是很重要的，色谱柱污染到这种程度，估计早就呜呼了
symmacros(jimzhu) 发表:保护柱是必须的，除非您的样品非常干净清澈。

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夏天的雪

第7楼2014/12/05

应助达人

保护柱也不是万能的，用的不好也会出现问题
一片枫叶(v2960432) 发表:重新认识了保护柱的作用，使用保护柱是必须的，也是必要的。

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capcellpak

第8楼2014/12/05

所以，正确认识、选择和使用保护柱很重要。
特别：保护柱的填料最好和分析柱相同，哪怕实在是没办法完全一样，也要尽可能近似，可以从填料的疏水性和表面极性进行大致的判断。
夏天的雪(bingwang228) 发表:保护柱也不是万能的，用的不好也会出现问题

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分
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liushao911

第9楼2014/12/05

那几乎没有通用的保护柱了
夏天的雪(bingwang228) 发表:尽量保证相同的填料

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一片枫叶

第10楼2014/12/05

应助达人

是啊，有其利必有其弊，事物都具有两面性。
夏天的雪(bingwang228) 发表:保护柱也不是万能的，用的不好也会出现问题

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