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5975c+7890a貌似漏气的问题

muxx

2014/12/04

气质联用（GCMS）

赏
悬赏金额:0积分状态:已解决

谢老师，您好！

我最近在做安捷伦的气质联用（5975c+7890a）遇到些问题，想向您请教下！

质谱调谐，始终是氮峰和氧峰高，其中氮气一般在13%左右，氧气一般在4%左右。我一直怀疑是系统漏气，就从MS端逐渐排查过来，方法如下：首先用死堵把MS堵上，抽真空后调谐，评估报告正常；其次，我用隔垫将进样口段的色谱柱取下后堵住，再次抽真空调谐，调谐报告还是正常；最后，我就怀疑是我的进样口存在微漏的问题。但是这个问题始终无法解决。

我在进行GC维护的时候，把进样口的全部可卸部件均取下来，还进行了进样口的清洗和更换隔垫、衬管、分流平板等。但是这样操作后，进行大分流比的抽扫进样口和抽真空后，仪器的调谐报告能够正常，但是一旦做样，几次进样后就会出现响应值下降，一调谐就会出现氮峰和氧峰高，其中氮气一般在13%左右，氧气一般在4%左右,有时候还会更加高。

这样一来，问题又回到上面的循环问题了。。。。

但是我昨天运行序列的时候，总共10个样，但是在第7个样的时候就停下来了，错误日志报告的是压力未就绪，后面就一直压力过高，导致仪器无法运行。此时，我设置稍微大一点的分流比，根本上不去。

我打安捷伦的800电话，工程师说是主要考虑EPC出故障和分流捕集阱出问题。

分
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雨木霖

第1楼2014/12/04

刚刚出问题的时候，换个隔垫，把进样口螺丝拧紧一些，试了没？

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雨木霖

第2楼2014/12/04

如果是EPC漏气，就找工程师上门来给你维修吧。
这个解决起来麻烦。

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❤厶大三

第3楼2014/12/04

分流出口的捕集阱换过没有？

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muxx

第4楼2014/12/04

换过了，但是压力还是持续上升。当我把分流比设置在1:1的时候，原本压力应该是14psi左右，现在直接跑到将近30psi。
雨木霖(mickeylin) 发表:刚刚出问题的时候，换个隔垫，把进样口螺丝拧紧一些，试了没？

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muxx

第6楼2014/12/04

我们现在已经打电话联系那边的工程师了，但是我们的仪器已经过了质保期，所以我们这边先准备自己更换吹扫捕集管后，看下一步的状况如何，再决定报修。。。
雨木霖(mickeylin) 发表:如果是EPC漏气，就找工程师上门来给你维修吧。
这个解决起来麻烦。

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muxx

第7楼2014/12/04

正准备更换这一块，但是还在采购该部件，估计下个礼拜到货。

但是细想一下的话，我把分流比设置在1：1的时候，分流应该是很小的，但是压力还是降不下来。估计EPC出问题了
❤厶大三(chihaijun) 发表:分流出口的捕集阱换过没有？

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千层峰

第8楼2014/12/04

发帖标题不要用“气质联用问题”，这样大家看标题不知是啥情况。。
最好能加点描述。帮你改了：5975c+7890a貌似漏气的问题。
那个氮氧，可能是氦气本身质量问题。
再说EPC和分流捕集阱没那么容易坏，你把氦气的设置写出来给大家看看。

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