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FID响应不同

气相色谱(GC)

  • 在分析间苯二酚时,溶剂是乙酸正丁酯,同一样品,均未出现平头峰,进样量相同,在160℃恒温进样时,二酚含量在80%,而在程序升温时(60℃/10min——190℃)测得的二酚含量只有20%左右。

    请问,该现象是有什么原因引起的?原理是什么?

    目前怀疑是检测器的问题,但是同一检测器对同一样品的测定结果差异如此之大,未想明白原因,请高手们解答。谢谢

    谱图中第二个大峰是丁酯,第三个大峰是二酚

附件:

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  • cainiao1

    第1楼2014/12/09

    按道理不应该呀!是不是峰没有识别完全呢?

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  • 安平

    第2楼2014/12/09

    应助达人

    最好看看图。


    楼主用什么定量方法?

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  • zjq198203

    第3楼2014/12/10

    用的归一法,图在发帖时以WORD附件上传了的

    请看看

    安平(byron1111) 发表:最好看看图。

    楼主用什么定量方法?

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  • zjq198203

    第4楼2014/12/10

    昨天查了一下,有一个检测器的极化电压没有加上,但是今天加好后色谱存在一个问题,在恒温时用面积归一法测定的二酚含量远高于理论值。
    而用另一台仪器做时,恒温时二酚含量基本在理论值左右,但是程升时二酚含量低于理论值,丁酯的峰宽较大

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  • zyl3367898

    第5楼2014/12/10

    应助达人

    两台仪器一样吗?

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  • 安平

    第7楼2014/12/11

    应助达人

    好像仪器有问题。


    中间那个大峰是什么物质?

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  • 安平

    第8楼2014/12/11

    应助达人

    估计是FID损坏,需要联系厂家维修。

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  • 安平

    第9楼2014/12/11

    应助达人

    较大的溶剂峰,明显超出线性范围。

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  • 安平

    第10楼2014/12/11

    应助达人

    极化电压低,线性范围窄。会造成色谱峰圆头。

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