奶制品中砷的测定

应助达人

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

仪器：AFS930原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；As-90自动进样器（北京吉天仪器有限公司）；As空心阴极灯（北京有色金属研究院）；WX-4000微波快速消解系统；DKQ-3B型智能控温电加热器；EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）

试剂：盐酸；硝酸；双氧水；

硫脲-抗坏血酸：称取5 g硫脲、5 g抗坏血酸于200 ml烧杯中，溶于100ml水，即为50 g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合水溶液。

硼氢化钾-氢氧化钠：称取2.0gKBH4溶于0.5％NaOH水溶液中并定容至100ml。

所有试剂均为分析纯；实验用水为纯净水。

标准溶液：1000ug/mlAs标准储备液（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

1.2 仪器工作条件





1.3 工作曲线

将1000ug/ml砷标准储备液逐级稀释至100ug/L，选择仪器自动稀释功能，设置标准系列浓度为0.0ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L、40.0 ug/L、80.0 ug/L、100.0 ug/L。预热仪器，在仪器工作条件下，测定各个点的荧光强度，绘制标准曲线。





1.4 样品预处理

称取奶制品样品5g（精确至0.0001g）左右，于微波消解仪聚乙烯内罐中，加入10ml硝酸，放置过夜后在，在微波消解仪预消解设备120度加热预消解，待大量气体溢出后，放置冷却至室温，放入微波消解仪内，按照消解条件消解。取出样品，加入2ml双氧水，在预消解设备上加热赶去多余的硝酸，冷却至室温，转移至25ml容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸溶液，定容，摇匀待测。

1.5测定

将仪器调节至最佳工作状态，设置好相关参数及样品信息，预热仪器，待仪器稳定后，依次测定标准空白溶液、标准系列、样品空白和样品溶液。

应助达人

2 结果与讨论

2.1 消解方法的选择

现在样品消解方法主要有电热板加热湿法消解、马弗炉灰化消解和微波消解。电热板湿法消解消耗能量较大，容易对人体健康造成危害，易污染环境还有可能造成待测元素损失；马弗炉灰化消解需要温度较高，耗能较大，而且高温很有可能造成待测元素损失；微波消解由于其耗能小，对环境污染小，消解彻底等优点，已经广泛应用于化学分析实验中，所以本文用微波消解仪消解样品。

2.2 还原剂掩蔽剂（硫脲-抗坏血酸）用量的影响

由于消解后的样品中As以高价态(As⁵⁺)存在，直接用KBH4还原不完全，容易造成结果偏低，本文试验了硫脲、硫脲-抗坏血酸作预还原剂，对还原效果进行比较。结果表明硫脲-抗坏血酸混合还原剂的效果更佳，浓度应为50 g/L硫脲-50g/L抗坏血酸。混合还原掩蔽剂大于4 ml时，As的荧光强度趋于稳定。本实验选择用量为5 ml。

2.3 还原剂（KBH4）用量的选择

试验开始时，随着含量的增加，荧光强度亦逐渐增加，当大于25 g/L时，由于反应生成的氢气量太大，荧光强度反而减弱，测定数值的重现性变差。本研究选择20g/LKBH4。

2.4 精密度和准确度实验

称取牛奶样品6份，加入100ug/L的砷标准溶液1ml，按照预处理方法处理，测定。计算精密度为2.38%，平均加标回收率为90.7%。

2.5 样品测定

应助达人

标准品和样品的配置过程中用的溶剂都是硫脲-抗坏血酸溶液吗？还有为什么双氧水是在消解完成后才加入，在赶酸呢？

应助达人

忘记说了 标准加了硫脲 没加抗坏血酸 消解完了加双氧水干掉多于的硝酸

应助达人

这个砷是有毒的那个砷吗

应助达人

不知道 我们仪器做不了形态分析

应助达人

这个As在食品标准没超标吧？

微波消解是上海屹尧的？

应助达人

嗯