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几个有机磷的图谱问题

  • 封闭空间
    2014/12/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 求助各位大侠!安捷伦7890A,FPD检测器,DB-17色谱柱,检测以下有机磷物质时出现了问题:

    1,(丙溴磷,对硫磷,马拉硫磷),单标出现两个峰;

    2,(三唑酮)峰型矮胖;

    3,(伏杀硫磷,亚胺硫磷)不出峰。

    仪器测试条件:进样口温度230,隔垫吹扫3ml/min,

    检测器温度250,氢气流量75ml/min,空气流量100ml/min,尾吹58ml/min,

    升温程序:100度保持1分钟,25度/min升至200度,8度/min升至220度,30度/min升至240度保持8分钟,共16.16分钟!
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  • 封闭空间

    第1楼2014/12/16

    封闭空间(v2914235) 发表:求助各位大侠!安捷伦7890A,FPD检测器,DB-17色谱柱,检测以下有机磷物质时出现了问题:

    1,(丙溴磷,对硫磷,马拉硫磷),单标出现两个峰;

    2,(三唑酮)峰型矮胖;

    3,(伏杀硫磷,亚胺硫磷)不出峰。

    仪器测试条件:进样口温度230,隔垫吹扫3ml/min,

    检测器温度250,氢气流量75ml/min,空气流量100ml/min,尾吹58ml/min,

    升温程序:100度保持1分钟,25度/min升至200度,8度/min升至220度,30度/min升至240度保持8分钟,共16.16分钟!

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  • 封闭空间

    第2楼2014/12/16

    三唑磷,我延长了时间,240度保持17分钟,共25分钟左右,有峰,但是很矮胖,好伤心,求各位大侠指导啊

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  • 笨笨驴xiaoR

    第3楼2014/12/17

    是不是衬管的吸附造成的

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  • 封闭空间

    第4楼2014/12/17

    上样之前刚刚换的衬管,垫圈啊!

    笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:是不是衬管的吸附造成的

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  • wajer

    第5楼2014/12/17

    应助达人

    进样口是不分流模式?如果是,检查下吹扫时间是否设置为60ml/min;色谱柱接法是否正确;也有可能是FPD池子污染了,或者喷嘴微堵

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  • 封闭空间

    第6楼2014/12/18

    进样口是不分流模式,吹扫时间也是60ml/min,其他的有机磷都能够正常出峰,色谱柱的接法也应该没有问题吧?FPD池子污染了,或者喷嘴微堵,我检查检查一下哈,谢谢你的解答

    wajer(anwiner) 发表:进样口是不分流模式?如果是,检查下吹扫时间是否设置为60ml/min;色谱柱接法是否正确;也有可能是FPD池子污染了,或者喷嘴微堵

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  • wajer

    第7楼2014/12/18

    应助达人

    LZ解决好可以反馈下,让我们也学习学习

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  • coffee8

    第8楼2014/12/21

    出双峰是不是衬管的吸附造成的呀

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  • 封闭空间

    第9楼2014/12/22

    还是没找着原因,好伤心

    wajer(anwiner) 发表:LZ解决好可以反馈下,让我们也学习学习

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  • 封闭空间

    第10楼2014/12/22

    5181-3315的衬管,刚换过的,难道对那几种有机磷有吸附?有没有做过这几种的老师呢?

    coffee8(coffee8) 发表:出双峰是不是衬管的吸附造成的呀

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