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偶氮标液出峰不全,是溶剂的影响还是?

气质联用(GCMS)

  • 最近发现一个奇怪的现象,将24种偶氮的混标稀释于甲醇溶剂中,有70%以上的化合物不出峰,可是如果稀释于乙酸乙酯便没有任何的问题?

    相同的偶氮母液,相同时间,相同浓度。。。。。

    各位版友怎么破!
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  • luos86

    第1楼2014/12/17

    两种溶剂极性不同,目标物的溶解性如何?

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  • symmacros

    第2楼2014/12/17

    应助达人

    以前看到过有网友提出过相类似的问题。可能和极性有关?

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  • 千层峰

    第3楼2014/12/18

    我曾用甲醇配制偶氮标液,出峰没问题啊。只是TIC不是很好看。。后来改为分流进样10:1的分流比就好了
    为什么用乙酸乙酯呢?

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  • 千层峰

    第4楼2014/12/18

    按EN14362方法做偶氮,GCMS检测 ,最终上机溶液是以甲基叔丁基醚做溶剂的。
    所以我最近都是用甲基叔丁基醚配偶氮标液,也没啥问题。

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  • jiasheng

    第5楼2014/12/18

    您是指标液的溶解情况吗?

    好像没什么两样。

    luos86(v2905367) 发表:两种溶剂极性不同,目标物的溶解性如何?

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  • jiasheng

    第6楼2014/12/18

    那这样岂不是.....

    标准中说是用甲醇定容

    symmacros(jimzhu) 发表:以前看到过有网友提出过相类似的问题。可能和极性有关?

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  • jiasheng

    第7楼2014/12/18

    用乙酸乙酯是标准好像有提到吧,以前的同事就这样,我也照旧。

    千层峰(jxyan) 发表:我曾用甲醇配制偶氮标液,出峰没问题啊。只是TIC不是很好看。。后来改为分流进样10:1的分流比就好了

    为什么用乙酸乙酯呢?

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  • jiasheng

    第8楼2014/12/18

    标准好像是说用甲基叔丁基淋洗,甲醇定容吧

    千层峰(jxyan) 发表:按EN14362方法做偶氮,GCMS检测 ,最终上机溶液是以甲基叔丁基醚做溶剂的。

    所以我最近都是用甲基叔丁基醚配偶氮标液,也没啥问题。

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  • 千层峰

    第9楼2014/12/19

    请问你参考的是哪个标准??

    EN14362-1里面是用甲基叔丁基醚做柱层析流动相,收集液相,浓缩。

    甲醇定容是给HPLC上机用的,GCMS还是用甲基叔丁基醚啊。

    jiasheng(jiasheng) 发表:标准好像是说用甲基叔丁基淋洗,甲醇定容吧

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  • 千层峰

    第10楼2014/12/19

    给你看看从EN14362-1上截取下来的。乙腈或甲基叔丁基醚。甲醇定容也适用给HPLC上机。。。

    jiasheng(jiasheng) 发表:标准好像是说用甲基叔丁基淋洗,甲醇定容吧

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