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【急诊部 • 第二季】流通池故障诊断及排除

singlewhy

2014/12/21

液相色谱（LC）

流通池故障诊断及排除

检测器是高效液相色谱一大核心部件，流通池是检测器的一大核心部件，流通池在高效液相色谱中也是占有一席之地的，重要程度不言而喻。

紫外检测器一般有一个流通池（也有的仪器有两个流通池，有参比流通池），为样品流通池（下面简称流通池），检测原理是依据朗伯－比尔（Lambert-Beer）定律。朗伯－比尔定律是指当一束单色光透过流通池时，若流通池中流动相不吸收光，则吸光度A与吸光物质的浓度C和流通池的光程长度L成正比。物理上是通过测定物质（样品）的透光率，然后取负对数得到吸光度。当浓度采用摩尔浓度时，k为摩尔吸收系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。

以上朗伯－比尔定律是光吸收的基本定律，更实用紫外分光光度计分析，在液相色谱紫外检测器上是单色光在进入流通池前被半透半反镜分成了均等（非常接近均等）的两束光，一束光流过参比池（或参比路），一束光流过样品池（流通池）。当流动相流过样品池时，参比池的光能量即为上面的I0，样品池的光能量即为上面的I，此时算出的A即为进样前的吸光度。当样品流过样品池时，参比池的光能量仍为上面的I0，样品池的光能量即为上面的I，此时算出的A即为进样后的吸光度。进样后的吸光度减去进样前的吸光度即为样品吸光度值。

一般来说参比池光能量是非常稳定的，如果要保证检测结果的准确性，样品池能量一定也得稳定，不能有污染、堵塞、气泡、流速、温度等不稳定因素的影响。

之前我们就碰到过一次流通池出故障的问题，下面就介绍下该次流通池故障诊断及排除过程。

故障现象起初是一运行泵，系统压力很快就超限（上限为20MPa)，开始我们以为是在线过滤器、色谱柱、液路中的管路等中某一或某几部件堵塞或污染引起的，经过一一排除，发现这些部件都没问题。液路不接流通池压力正常，一接流通池压力就超限，那肯定是流通池出了问题。

应该是流通池堵塞了，否则不会产生这么大背压。流通池堵塞一般是由样品或流动相中的某种成分产生颗粒堵塞了流通池连接管路或流通池池体，这种堵塞大多都为流通池进液管管口堵塞，我们之前碰到过，有参考的解决办法。

我们先采用流通池进液管管口堵塞的处理方法进行处理，方法一般有三种，第一种是用高压泵小流速纯甲醇流动相直接（不接色谱柱等部件）冲洗流通池，流动相从流通池出口进，入口出。为了以防万一（防止流通池镜片破碎），系统压力上限设定低于流通池的最大耐压值，流通池最大耐压12MPa，我们设定10MPa。结果还是超压，该种方法想不通。第二种方法我们把流动相换为超纯水，其它不变，结果还是超压，该种方法也行不通。第三种方法我们仍然用超纯水流动相，把流通池进液管放入热水中，其它条件不变，结果压力上升到大约7MPa时迅速下降，半分钟内降到0.3MPa（正常值），问题解决。经过分析该次流通池堵塞应该是缓冲液结晶所致。

本以为万事大吉了，重新连接好液路后运行仪器，发现基线噪声、基线漂移都很大，进以往样品出峰很小，经检查确定是样品池能量过低所致。平时在这个条件（波长254nm，流动相纯甲醇，流速1.0ml/min等）下，参比池能量四百多mV，样品池能量五百多mV，而现在参比池能量正常，样品池能量只有一百多。这肯定是流通池被污染了，下面再解决流通池污染的问题吧。

流通池污染我们碰到的较多，大多都是上一次实验完毕后冲洗的不到位造成的，解决这个问题我们有一些经验。流通池污染大致有几种情况，一是微生物繁殖污染，二是样品污染，三是流动相中酸碱盐污染等。解决办法一是用超纯水冲洗流通池，二是用纯甲醇冲洗流通池，三是用稀硝酸冲洗流通池，四是换流通池镜片、管路或是流通池体等，五是换流通池等等。一般前两种方法就能解决问题，下面就先试试吧。

先用超纯水冲洗，样品池能量开始上升了，冲洗了一个小时左右，能量上升到三百多mV后几乎停止了。换用纯甲醇继续冲洗，又冲洗了半个小时，能量已上升到近五百mV，又冲洗了半个小时，能量恢复了正常。看来流通池污染的不严重，问题搞定。

到此，此次流通池故障诊断及排除就彻底结束了。值得注意的是我们平时使用、维护仪器一定得多加注意，尤其是实验完成后对系统的冲洗一定得彻底。再就是维修仪器前一定得认真分析，力争准确判断故障所在，这样一是省时省力；二是尽量减少不必要的麻烦，避免出现旧问题没解决又引来新问题，比如维修过程中损坏了其它没问题的部件等。另外确定不了的问题，尤其是容易造成严重后果的，尽量别胡乱猜测，胡乱动手，要先咨询专家或厂家，确定后再做打算。

以上是个人的一点经验和见解，希望能对大家有帮助，不足之处还请多多指点。

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:原创大赛作品奖励

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老多_小多

第1楼2014/12/22

流通池堵塞是比较麻烦的

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zyl3367898

第2楼2014/12/22

应助达人

实验完成后对流通池冲洗是必要的。

0

houjjun

第3楼2014/12/23

很不错的原创

0

houjjun

第4楼2014/12/23

流通池也是液相色谱的一大关键部件

0

hezj1989

第5楼2014/12/24

很好的帖子。很实用。流通池故障比较常见。

0

wajer

第6楼2014/12/24

应助达人

学习了，该原创设计的紫外检测器的结构图，还有常见的流通池堵塞以及污染的解决方法，有几点请教下：1.该光路图与安捷伦的VWD蛮大区别，多了一个钨灯，少了两块反射镜；2.流通池堵了的最后解决方法是把进液管放到热水里面，具体是进液管堵了还是流通池堵了？

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singlewhy

第7楼2014/12/24

是进液管堵了，放热水中，堵塞物发生不稳定变化，容易冲出来。流通池堵了，一般的冲洗、超声等处理。流通池连接管路也是流通池的一部分，这一块这样处理相对简单些
wajer(anwiner) 发表:学习了，该原创设计的紫外检测器的结构图，还有常见的流通池堵塞以及污染的解决方法，有几点请教下：1.该光路图与安捷伦的VWD蛮大区别，多了一个钨灯，少了两块反射镜；2.流通池堵了的最后解决方法是把进液管放到热水里面，具体是进液管堵了还是流通池堵了？

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zj2635

第8楼2014/12/25

楼主判断仪器故障的思路很值得借鉴。

0

liu461116185

第9楼2014/12/25

很好，学习了。

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pankun

第10楼2014/12/31

很好的帖子。很实用，学习了

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