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实验用水,你今天检验了吗

  • sixingxing
    2014/12/23
  • 私聊

水质检测

  • 实验用水,你今天检验了吗


    简介:分析化学实验室用于溶解,稀释和配置溶液的水,都必须先经过净化。分析要求不同,对水质纯度的要求也不同。故应该根据不同的要求,采用不同的净化方法制的纯水。

    分析化学实验室用的纯水一般有蒸馏水,二次蒸馏水,去离子水,无二氧化碳蒸馏水,无氨蒸馏水等。

    分析化学实验室用的纯水一般有蒸馏水,二次蒸馏水,去离子水,无二氧化碳蒸馏水,无氨蒸馏水等。

    1. 分析化学实验室用水的规格

    根据中华人民共和国国家标准GB/T 6682-2008《分析化学实验室用水的规格及试验方法》的规定,分析化学实验室用水分为三个级别:一级水,二级水和三级水。

    一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合窗处理后,再0.2纳米微孔滤膜过滤来制取。

    二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱人系用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得。

    三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换的方法制得。

    实验室使用的蒸馏水,为保持纯净,蒸馏水瓶要随时加塞,专用虹吸管内外应保持干净。蒸馏水附近不要放浓HCL等易挥发的试剂,以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水。用洗瓶取水时,不要取出其塞子和玻管,也不要把蒸馏水瓶上的虹管插入洗瓶内。

    通常,普通蒸馏水保存在玻璃容器中,去离子水保存在乙烯塑料容器内,用于痕量分析的高纯水,如二次亚沸石英蒸馏水,则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。

    2.各种纯度水的制备

    1)蒸馏水

    将自来水在蒸发装置上加热气化,然后将蒸汽冷凝及得到蒸馏水。由于杂质离子一般不挥发,所以蒸馏水中所含杂质比自来水少的多,比较纯净,可达到三级水的标准,但还是有少量的金属离子,二氧化碳等杂质。

    2)二次亚沸石英蒸馏水

    为了获得比较纯净的蒸馏水,可以进行重蒸馏,并在准备重蒸馏的蒸馏水中加入适当的试剂以抑制某些杂质的挥发。加入甘露醇能抑制硼的挥发,加入碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸馏水一般可达到二级标准。第二次蒸馏通常采用石英亚沸蒸馏器,其特点是在液面上方加热,使液面始终处于亚沸状态,可使水蒸气带出的杂质减至最低。

    3)去离子水

    去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子交换树脂柱后所得水。配置时,一般将水一次通过阳离子交换树脂柱,阴离子交换树脂柱和阴阳离子交换树脂柱。这样得到的水纯度高,质量可达到二级或一级水指标,但对非电解质及交替物质无效,同时会有微量的有机从树脂溶出,因此,根据需要可将去离子水进行重蒸馏一得到高纯水。

    列举根据实验室要求及相关文献对水质的要求:




    根据实验室的需求,一级水、二级水、三级水都需要检测。超标标准GB/T 6682-2008《分析化学实验室用水的规格及试验方法》对水质的要求如下:

    本公司水质仪器(型号:MILLIPORE Integral 3 A10




    测试步骤

    1 pH值测试:参pH计操作规程进行测试;

    2 电导率测试:参电导率仪操作规程进行测试;

    3 可氧化物质:

    3.1 量取1000mL二级水,注入烧杯中,加入5.0mL20%硫酸溶液混匀;

    3.2 量取200mL三级水,注入烧杯中,加入1.0mL20%硫酸溶液混匀;

    3.3 在上述酸化的溶液里面加入1.00mL0.01mol/L高锰酸钾滴定溶液混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5min.溶液的红色不得完全消失。

    4 吸光度测试(没能力测试,分包广州分析测试中心)

    5 蒸发残渣

    5.1 量取1000mL二级水(三级水500mL)。将水样分几次加入旋转蒸发的蒸馏瓶中,在水浴上减压蒸发。待水样最后蒸至约50mL时,停止加热。

    5.2 将上述预浓缩的水样,转移至一个已于105±2℃恒重的蒸发皿中,并用5mL至10mL水样分两次冲洗蒸馏瓶,将洗液预浓集水样合并余蒸发皿中,然后在105±2℃加热至恒重

    5.3 计算公式



    6 可溶性硅(没能力测试,分包广州分析测试中心)



    附件1:分包广州分析测试中心数据




    附件2:实验用水分析检验报告




    总结:

    1.实验用水质量是获得准确可靠分析结果的首要条件,也是各项检测准确平行的前提条件。需要严格控制,选择合适的分析用水。

    2.实验用水的检验也是要定期的,但是不可能每次都要全面,每个实验室的检测能力不一样,可定期检测容易检测的PH,电导率,蒸发残渣及易氧化物质等项目。对于不常检测的可溶性硅和吸光度可一个季度或半年送检有资质的第三方实验室检验。

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  • changyingm

    第3楼2014/12/23

    没有测过这么详细啊,只测测电导率和pH。

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  • sixingxing

    第4楼2014/12/24

    有条件换是进行一次全检,自己放心使用,评审专家也放心!

    changyingm(v2785618) 发表:没有测过这么详细啊,只测测电导率和pH。

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  • sixingxing

    第5楼2014/12/24

    这个方法也可以

    吕梁山(shih20j07) 发表:可以走一下离子色谱

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  • 吕梁山

    第6楼2014/12/24

    这样我认为保险

    sixingxing(v2889187) 发表:这个方法也可以

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  • changyingm

    第7楼2014/12/24

    一年一次或者半年一次这样的频率可以?

    sixingxing(v2889187) 发表:有条件换是进行一次全检,自己放心使用,评审专家也放心!

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  • 暗夜精灵

    第8楼2014/12/24

    纯水机要多少钱

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  • 月夜之痕

    第9楼2014/12/24

    问题的关键是成本。。。

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  • zzhyy980601

    第10楼2014/12/24

    应助达人

    测一级水电电导率要在线式的,普通的电导率仪能测吗?

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