【原创】(日本)药材总BHC.DDT残留量测定方法,处理中每步的作用

供试品液的制备：取供试品粉末约5ɡ，精密称定，置具塞离心管中，

I: 根据药材的特性选择特殊混合溶剂萃取,重复两次.
加中药纯度检查用丙酮——水（5：2）混合液30ml，密塞，振摇15分钟后，离心分离，分取上清夜。残渣用中药纯度检查用丙酮——水（5：2）混合溶液30 ml，再如前反复操作2次。合并全部提取液，
II. 去除丙酮,为下步做己烷反萃取用.
于40℃以下减压浓缩至丙酮基本除净（丙酮气味几乎完全消失）。
III.己烷反萃取
将浓缩液移入装有氯化钠试液100 ml的分液漏斗中，加中药纯度检查用己烷50 ml,振摇5分钟，进行提取。水层用中药纯度检查用己烷50 ml再次如前反复操作。合并己烷层，移入已装有氯化钠试液50 ml的分液漏斗中，振摇5分钟。取己烷层，用无水硫酸钠30g脱水后，滤过。
IV. 清洗滤纸上可能的残留.
将滤纸上的残渣用中药纯度检查用己烷20 ml洗脱，合并洗脱液与滤液，
V.色谱柱类型未知,不好评论
于40℃以下减压浓缩至约5 ml。将浓缩液置于色谱柱，用中药纯度检查用己烷——中药纯度检查用乙醚（17：3）混合液300 ml，以每分钟5 ml以下的速度流出。取全部流出液，
VI. 浓缩定容
于40℃以下减压浓缩后，加中药纯度检查用己烷精密稀释至5 ml。
VII. 加硫酸的浓度未知,不好评论.
将该溶液移置具塞试管中，加入硫酸1 ml，小心振摇，
VIII. 去除硫酸残余
然后从上层液中取4 ml，移入另一支具塞试管中，加水2 ml轻轻振摇。
X. 接着从此上层液中取3 ml，移入具塞离心管中，用无水硫酸钠1g脱水后，离心分离，取上清液，作为供试品溶液。